第十四章  气相色谱法（课件）- 《药用化学基础（分析化学）》同步教学（劳保版·2023）

第十四章  气相色谱法 气相色谱仪 气相色谱法概述 01 02 03 04 目录 气相色谱法的定性、定量分析 气相色谱法的应用 很多中药里面都有一种叫作 “冰片”的成分。冰片是一种中药，又名龙脑、梅片、艾粉、结片等，分机制冰片与艾片两类。机制冰片以松节油、樟脑等为原料经化学方法合成；艾片为菊科艾纳香属植物大风艾的鲜叶经蒸汽蒸馏、冷却所得结晶，又称 “艾粉”或 “结片”。具有开窍醒神、清热消肿、止痛等功效。用于热病神昏、惊厥，口疮、咽喉肿痛，耳道流脓等。 学习导学 《中国药典》（2020版，一部）中用气相色谱法测定冰片中龙脑 （合成龙脑）的含量。 什么是气相色谱法？气相色谱法适用于哪些物质的分离、鉴定和含量测定？ 气相色谱法的分析依据是什么？ 学习导学 §14-1 气相色谱法概述 学习目标 1.掌握气相色谱法的原理。 2.了解气相色谱法的特点及分类。 气相色谱法 （GC）系采用气体为流动相 （载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 可用于分离、鉴别和定量测定挥发性化合物。 广泛应用于有机合成、石油化工、医药卫生、环境科学、生物工程等领域。 一、气相色谱法的原理 气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。 汽化的试样被载气 （流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组分分子作用力不同，各组分从色谱柱中流出时间不同，彼此分离。 气相色谱图 二、气相色谱法的特点及分类 1. 特点 分离效能高、分析速度快、灵敏度高、选择性强、样品用量少以及应用范围广。 用于：气体、对热稳定性好的极易挥发的物质。 不能用于：分子量大、极性强、不易挥发或受热易分解的物质。 二、气相色谱法的特点及分类 2. 分类 （１）气—固色谱法、气—液色谱法 （２）吸附色谱法、分配色谱法 （３）填充柱色谱法、毛细管柱色谱法 §14-2 气相色谱仪 学习目标 1. 掌握气相色谱仪的组成、主要部件的名称与作用。理解色谱图的概念和相关术语。 2. 熟悉气相色谱条件的选择和系统适用性试验。 3. 了解气相色谱分析的流程。 气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录和数据处理系统和温度控制系统。 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。 一、气相色谱仪的组成 一、气相色谱仪的组成 １.载气源 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，常用氦气、氮气和氢气。可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供。 载气的净化 （除去水、有机物等杂质）主要通过气体净化装置来完成。 一、气相色谱仪的组成 2. 进样部分 （１）溶液直接进样 （２）顶空进样 一、气相色谱仪的组成 3. 色谱柱 色谱柱是分离的关键，是气相色谱仪的核心组成部分。 一、气相色谱仪的组成 4. 柱温箱 柱温箱控温精度应在 ±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分恒温和程序升温两种。 一、气相色谱仪的组成 5. 检测器 检测器 载气种类 测定浓度 应用 氢火焰离子（FID） 氦气、氮气 数ppm 有机化合物 电子捕获（ECD） 氮气 数ppb 有机卤素 等化合物 火焰光度（FPD） 氦气、氮气 约0.1ppm 硫、磷 化合物 火焰热离子（FTD） 氦气、氮气 数ppb 氮、磷 化合物 热导（TCD） 氦气、氢气、 氮气、氩气 50ppm以上 无机气体、 有机化合物 一、气相色谱仪的组成 6. 数据处理系统 可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。 →汽化室→样品在柱中分离→各组分依次进入检测器→显示器输出色谱图。 二、气相色谱仪的工作流程 载气 （常用N2、H2、空气） 待测样品 1.开机操作：检查开关，安装色谱柱，开气瓶，检查漏气，开开关，设参数，加热。 2.样品的测定。 3.关机：关氢气和空气，降温，关载气，关闭工作站和气相色谱仪。 三、气相色谱仪一般操作规程 1.色谱流出曲线 四、色谱流出曲线与色谱术语 2.色谱术语 四、色谱流出曲线与色谱术语 （1）基线 （2）色谱峰 （3）峰高，h （4）峰面积，A （5）色谱峰区域宽度， σ，Ｗ1/2，W 2.色谱术语 四、色谱流出曲线与色谱术语 （6）死时间，t0/tM （7）保留时间，tR （8）调整保留时间，tR’ 五、气相色谱条件的选择 可以改变的条件包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度及其控温程序、载气种类及载气流速、固定相、柱径、柱长、进样口类型及进样口流速、样品量、进样方式等。 1. 色谱柱：固定相、柱长和柱径。 2. 柱温：根据样品沸