第七章 沉淀滴定法（课件）- 《药用化学基础（分析化学）》同步教学（劳保版·2023）
2023-11-16
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普通
内容正文：
第七章 沉淀滴定法
银量法
沉淀滴定法概述
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目录
银量法的滴定液
沉淀滴定法的应用
氯化钠是常用的等渗调节剂，如果需要测定注射液中氯化钠的含量，应该采用什么方法呢？《中国药典》（2020年版）规定浓度为0.9%的氯化钠溶液采用沉淀滴定法测定其含量，利用了氯离子和银离子生成白色沉淀的反应来进行定量分析。
本章主要介绍沉淀滴定法在药物分析中的应用。
学习导学
§7-1 沉淀滴定法概述
学习目标
了解沉淀滴定法的概念、条件。
一、沉淀滴定法的概念
以沉淀反应为基础的滴定分析方法称为沉淀滴定法。
二、沉淀滴定法的条件
1.生成沉淀的溶解度必须很小（S≤10-3 g/L)，以保证被测组分反应完全。
2.沉淀反应必须迅速、定量地进行，且被测组分和滴定液之间具有确定的化学计量关系。
3.生成的沉淀无明显的吸附作用，不影响滴定结果及终点判断。
4.有适当的方法指示滴定终点。
§7-2 银量法
学习目标
1.掌握铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法的概念、分析依据、终点确定和滴定条件。
2.熟悉银量法的概念和分类、银量法滴定液的种类和配制方法。
1.概念
铬酸钾指示剂法（莫尔法)是以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂，在中性或弱碱性溶液中，以硝酸银(AgNO3)为滴定液，通过直接滴定测定氯化物或溴化物含量的银量法。
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
2.分析依据（以AgNO3滴定液测定Cl-含量为例）
（1）滴定反应
滴定时硝酸银滴定液中的银离子首先与氯离子作用，生成氯化银白色沉淀。
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
待滴定达到化学计量点附近，Cl-被定量滴定时，Ag+浓度迅速增加，过量一滴或半滴的AgNO3滴定液与CrO42-作用，生成砖红色的铬酸银沉淀，表明滴定达到终点。
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
（2）化学计量关系。计量点时
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
（3）结果计算。根据滴定液的浓度和终点时消耗的体积即可计算氯化物的含量，计算公式为：
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
3.滴定终点的确定（以测定氯化钠的含量为例）
（1）滴定前。在NaCl溶液中加入K2CrO4指示剂，NaCl和K2CrO4分别电离，溶液呈现CrO42-的颜色，为黄色的透明溶液，反应式为：
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
（2）滴定开始至终点前。由于AgCl沉淀的溶解度小于Ag2CrO4沉淀的溶解度，加入的AgNO3滴定液与Cl-反应生成AgCl白色沉淀，而不与CrO42-反应，溶液为黄色的混浊液，反应式为：
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
（3）终点时。溶液中的Cl-与加入的AgNO3滴定液完全反应，此时，AgNO3滴定液与溶液中的CrO42-反应，生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，溶液转变为橙色的混浊液，指示滴定终点的到达，反应式为：
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
4.滴定条件
（1）指示剂的用量
由于AgCl和Ag2CrO4沉淀产生的先后和完全程度除与它们的溶解度有关外，还与Cl-、CrO42-的浓度有关。指示剂K2CrO4加入量过多或过少，浓度过高或过低都会影响化学计量点的确定。
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
（2）溶液的酸碱度
铬酸钾指示剂法应在中性或弱碱性溶液中（pH6.5～10.5）进行。
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
（3）滴定时应充分振摇
在滴定过程中，由于AgCl沉淀易吸附Cl-，使溶液中[Cl-]降低，终点提前。滴定过程中充分振摇可以使被吸附的离子释放出来，从而得到准确的终点。
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
（4）干扰的消除
凡是能与CrO42-生成沉淀的阳离子（如Ba2+、Pb2+等）、能与Ag+生成难溶化合物或配位物的阴离子（如SO32-、S2-、PO43-、CO32-、C2O42-等）、易水解的离子（如Fe3+、Al3+等）等均为干扰离子，应在滴定前预先分离除去或用适当的方法掩蔽。
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
（5）适用范围
本法主要用于Cl-和Br-的测定，不适用于I-和SCN-的测定，因为AgI和AgSCN沉淀有较强的吸附作用，即使剧烈振摇也无法使被吸附的I-和SCN-释放出来，结果使滴定终点提前，使测定结果偏低。
一、铬酸钾指示剂法（莫尔法）
二、铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）
1.概念
铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法)是在酸性溶液中，以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]作为指示剂的银量法。本法可分为直接滴定法和剩余滴定法。
二、铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）
2.直接滴定法
铁铵矾指示剂直接滴定法是在酸性介质中，以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]作为指示剂，以硫氰酸铵(NH4SCN)为滴定液，通过直接滴定
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