01第十六章 定量分析基础（课件）人卫版（第二版）

第十六章 定量分析基础 《基础化学（第2版）》 单位：广东省珠海市卫生学校 作者：高文强 目 录 第二节 定量分析的误差 第一节 定量分析概论 第三节 有效数字及其运算规则 掌握 熟悉 学习目标 了解 定量分析的任务、分类方法和误差的种类、来源、表示方法 有效数字及其运算规则 误差的分类和提高分析结果准确度的方法 情境导入 情境描述： 药剂班的小张和小王在做滴定实验时争论了起来。小张认为自己实验得到的数据应最准确，因为他使用的是万分之一电子天平，质量分别为0.1210g、0.1222g、0.1225g；而小王使用的是千分之一电子天平，质量分别为0.121g、0.122g、0.122g；单次测量使用万分之一电子分析天平的误差比千分之一电子分析天平的小，小张结合本章知识，向小王解释在做分析化学实验时，首先要准确的选用使用仪器，同时还要准确记录和处理得到的实验数据。实验仪器的选择直接决定了实验误差的大小，影响测量数据的准确度，因此在实训过程中应秉持严谨的科学态度，正确选用实验仪器。 学前导语： 在定量分析中，为了获得可靠的分析结果，首先要以严谨的科学态度选用实验仪器，实验仪器决定了实验数据的误差大小，如何去评价一组实验数据是否准确，是本章学习的内容。下面就带领大家学习定量分析的基本知识。 第一节 定量分析概论 分析化学是研究物质化学组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，是化学的一个重要分支。 分析化学的任务 1.鉴别物质的化学组成 2.测定各组分的相对含量 3.确定物质的化学结构 它所要解决的问题是确定物质中含有哪些组分，各个组分的相对含量是多少，以及如何表征物质的化学结构等。 一、定量分析的任务 定量分析的任务是利用化学或物理化学的手段，测定试样中有关组分相对含量。 临床检验、疾病诊断、病因调查、新药研制、药品质量的全面控制、中草药有效成分的分离和测定、药物代谢和药物动力学研究、药物制剂的稳定性、生物利用度和生物等效性研究都离不开分析化学。 在本教材中，将重点介绍物质相对含量测定的定量分析方法 一、定量分析方法的分类 定量分析方法通常按取样量或组分含量、测定原理和操作方法、分析目的等不同来分类 （一）根据取样量或组分含量多少分类 根据取样量多少不同可分为：常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析法 各种分析方法的取样量表 类别 试样质量/mg 试液体积/ml 常量分析 ＞100 ＞10 半微量分析 10～100 1～10 微量分析 0.1～10 0.01～1 超微量分析 ＜0.1 ＜0.01 一、定量分析方法的分类 （二）根据测定原理和操作方法不同分类 1.化学分析法 （化学性质） （1）滴定分析法 根据滴定液与被测物质完全反应时所消耗的体积及其浓度来计算被测组分含量的方法 （2）重量分析法 根据被测物质在化学反应前后的重量差来测定组分含量的方法 2.仪器分析法 （物理性质） （1）色谱法 如气相色谱法、高效液相色谱法等 （2）电化学分析法 如伏安分析法、库仑分析法、电位分析法等 （3）光学分析法 如原子吸收法、原子发射法、红外光谱法、紫外光谱法、吸光光度法等 特点：应用范围广泛，所用仪器简单，操作简便，分析结果准确 特点：取样量少、灵敏度高、分析快速、比较准确、仪器可自动化，适合于微量或痕量组分的分析 一、定量分析方法的分类 （三）根据分析目的不同分类 1.例行分析 是指一般实验室常用的分析方法，又称常规分析 2.仲裁分析 是指不同单位对同一产品的分析结果有争论时，请权威单位（如一定级别的药检所、法定检验单位等）用指定方法进行裁判的分析 一、定量分析的一般程序 （一）实验方案设计 （二）试样的采集 （三）试样的制备 （四）分析测定 （五）实验报告 实验方案设计包括方法和仪器、试剂等实验条件的选取 试样的采集要科学、真实，要求采集的供分析用的试样组成必须具有代表性和均匀性 试样制备包括干燥、粉碎、研磨、溶解、过滤、提取、分离和富集等步骤 实验前应确保所用试剂纯度、所用实验仪器的准确度和精密度，要满足实验要求 实验报告一般包括实验方法、原理、步骤、数据记录、计算结果及误差分析等 第二节 定量分析的误差 一、误差的来源和减小误差的方法 根据误差的性质和产生的原因，将误差分为系统误差和偶然误差。 （一）系统误差 系统误差又称可测误差，是由分析过程中某些确定的因素所造成的，对分析结果的影响比较恒定。 特点：是在同一条件下重复测定时，它会重复出现，即具有重复性。 根据系统误差的性质和产生的原因，可以将其分为以下4类 2.仪器误差 3.试剂