内容正文:
必做实验(八)•乙酸乙酯的制备
一轮 · 化学
实验目的
学习制备乙酸乙酯的方法。
实验用品 (加持仪器略)
玻璃导管、乳胶管、橡胶塞、火柴,所需以硅酸盐为主要成分的仪器有_______、_______、_________、_________。
乙醇、乙酸、_________、_________________。
试管
量筒
酒精灯
碎瓷片
浓硫酸
饱和Na2CO3溶液
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实验过程
(1)在一支试管中加入2 mL_______,然后边振荡试管边慢慢加入0.5 mL浓硫酸和2 mL_______,再加入几片_________。在另一支试管中加入3 mL _________________。按下图所示连接装置。
乙醇
乙酸
碎瓷片
饱和Na2CO3溶液
一轮 · 化学
(2)用小火加热试管里的混合物,将产生的蒸气经玻璃导管通到饱和Na2CO3溶液的上方约0.5 cm处。反应一段时间后,取下盛有饱和Na2CO3溶液的试管,并停止加热。
(3)振荡盛有饱和Na2CO3溶液的试管,静置。待溶液分层后,观察上层的油状液体,并注意闻气味。
一轮 · 化学
(1)实验中所需玻璃导管长一些好,还是短一些好?为什么?
_____________________________________________________。
(2)从速率和平衡两个角度分析浓硫酸的作用:____________________ _________________________________________________________________________________________________________。
(3)右侧试管中的饱和Na2CO3溶液能否换成NaOH溶液?为什么?
________________________________________________________。
长一些好,能使乙醇和乙酸冷凝回流,充分反应
作为催化剂可以加快反应速率;作为吸水剂,反应生成的水被吸收后促进平衡正向移动,从而提高乙醇和乙酸的利用率以及乙酸乙酯的产率
不能,因为NaOH溶液会促进乙酸乙酯的水解
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(4)实验开始后发现忘了加碎瓷片,正确的操作是__________________ ___________________________________。
(5)如果将右侧导管口插入液面下,可能会有什么不安全的现象发生?原因是什么?
_________________________________________________________。
(6)既要对反应物加热,又不能使温度过高的原因:________________ ________________________________________________________________。
停止加热,等冷却下来后补加碎瓷片,然后再开始加热
倒吸;酒精灯加热受热不均匀,造成装置内压强不稳定
加热是为了加快反应速率,促进反应发生;温度不能过高是为了防止乙醇、乙酸的挥发
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有机化学实验室大量制备乙酸乙酯通常经过
反应回流和产物蒸馏提纯两个步骤。
步骤一:反应回流
在圆底烧瓶中加入体积比为 1∶1 的乙醇和
冰醋酸,再加入乙醇和浓硫酸的混合物。将
圆底烧瓶与球形冷凝管连接,用电加热套或油浴加热圆底烧瓶,并保持温度为110~120 ℃(如图1所示,加热装置已略去)。
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反应物和产物以气体形式从圆底烧瓶逸出进入冷凝管内管,冷凝管的外管以低进高出方式持续通入冷水,进入内管的气体遇冷又凝结为液体回流至圆底烧瓶中。
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步骤二:产物蒸馏提纯
反应后将回流装置改装成蒸馏装置(如图2所示,加热装置已略去),用电加热套或油浴加热圆底烧瓶,控制温度在 80 ℃以下,获得粗产品。
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在获得的粗产品中缓慢加入饱和 Na2CO3溶液至无二氧化碳逸出,分液保留酯层;在酯层中加入等体积的饱和 NaCl 溶液,充分混匀,酯层用pH 试纸检验呈中性,分液保留酯层;向产品中继续加入饱和 CaCl2 溶液,充分混匀,分液保留酯层;向产品中加入无水硫酸镁;对产品再次蒸馏,收集 77 ℃左右的馏分。
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根据以上提纯过程回答下列问题:
(1)蒸馏提纯步骤不能温度过高的原因是__________________________ _______________。
(2)用电加热套或油浴加热与直接加热相比优点是__________________ ________。
防止乙醇、乙酸过多挥发,混入乙酸乙酯中
受热均匀,便于控制温度
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(3)填写下表