2024届高考化学一轮复习专题课件★★ 科学探究——物质制备综合实验

2024届高考化学复习专题课件★★　 科学探究——物质 制备综合实验 探究点　物质制备综合实验 一、明确物质制备综合实验思维流程 二、关注物质制备中的几个关键点 1.掌握常用化学实验仪器的操作要点 常用仪器 操作要点及注意事项 分液 漏斗 　①使用前准备: 擦净旋塞芯和旋塞孔→旋塞芯涂凡士林(润滑脂) →旋塞芯塞入旋塞旋转数圈→旋塞芯的凹槽处套上合适的橡皮圈→检查是否漏水。 　②检漏的操作: 加水→检查旋塞芯处是否漏水→将漏斗倒转过来→检查玻璃塞是否漏水→确认不漏水方可使用 常用仪器 操作要点及注意事项 电子 天平 　①直接法:通电预热→调整水平→标准砝码校准→放入容器→关闭侧门→数字显示稳定→去皮→加样→读数并记录 　②减量法:适量试样装入称量瓶→将称量瓶放入电子天平→稳定后去皮→倾出一定量试样于容器中→再次放入称量瓶→稳定后显示负数数值为倾出试样质量→数值符合需取范围即可 滴定管 检查是否漏水→洗涤→润洗2~3次→注入待装液→排气泡→调液面→记录→放液或滴定→记录 移液管 洗涤→润洗2~3次→吸取液体→调液面→垂直放入稍倾斜容器→放液完毕,停留数秒,取出移液管(管尖液体不要吹出,除非注明需吹出) 2.掌握常用分离提纯的方法 (1)过滤:分离难溶物和易溶物,根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。 (2)萃取和分液:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质,如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。 (3)蒸发结晶:提取溶解度随温度变化不大的溶质,如NaCl。 (4)冷却结晶:提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物,如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。 (5)蒸馏或分馏: 搭建蒸馏装置→加入待蒸馏的药品和沸石→通冷凝水→加热→收集沸点由低到高的馏分→停止加热→待冷却后停止通冷凝水(中途加沸石,需停止加热,并冷却后再加入) (6)冷却法:利用气体液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离平衡混合气体中的氨。 3.合理控制化学实验条件 (1)调节溶液pH ①目的:使某种或某些离子转化为沉淀,而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的;抑制某微粒的水解: ②调节pH的方式多为加入某种能消耗H+且不引入新杂质的物质,每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH,一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全~目标离子不沉淀)。如要除去Cu2+中混有的Fe3+,可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至Fe3+完全沉淀。 (2)控制体系的温度 控制低温的目的: ①防止某反应物及目标产物分解,如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质; ②防止某反应物或目标产物挥发,如盐酸、醋酸和氨水等; ③抑制物质的水解; ④反应放热,低温使反应正向进行; ⑤避免副反应的发生。 控制某一温度范围的原因: ①低温反应速率慢,高温消耗能源; ②确保催化剂的催化效果,兼顾反应速率和转化率,追求更好的经济效益; ③防止副反应的发生,如乙醇的消去反应需迅速升温至170 ℃,防止140 ℃时生成乙醚。 采取加热的目的: ①加速某固体的溶解; ②减少气体生成物的溶解并加速其逸出; ③一般是加快反应速率; ④使平衡向需要的方向移动; ⑤趁热过滤,防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。 (3)控制体系压强的目的 ①改变速率,影响平衡; ②减压蒸馏,避免目标产物发生热分解。 (4)反应物配比选择 低于配比,反应物转化率低;高于配比,浪费原料。 例 亚磷酸三乙酯[P(OC2H5)3]是一类广泛应用于农药、塑料、药物等领域的有机磷试剂。某实验小组对亚磷酸三乙酯的制备进行了探究,其反应原理为PCl3+3C2H5OH →P(OC2H5)3+3HCl。部分物质相关性质如下表所示: 物质 熔点 沸点 性质 白磷 44.1 ℃ 280.5 ℃ — 三氯化磷 -112.2 ℃ 75.4 ℃ 　溶于乙醇,遇水立即水解 亚磷酸三乙酯 -112 ℃ 157.9 ℃ 　不溶于水,易溶于乙醇、石油醚等 石油醚 — 60~90 ℃ 　不溶于水,易溶于乙醇、亚磷酸三乙酯等 回答下列问题: Ⅰ.制备三氯化磷固体 三氯化磷制备装置如图所示,图中部分 夹持、加热装置已省略。 (1)A中反应的离子方程式为 　 。  MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O [解析]装置A中发生反应MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O,产生的氯气在B中经浓硫酸干燥,进入C中和白磷反应生成三氯化磷,三氯化磷经D冷凝后收集在E中,F中的碱石灰既用来吸收多余的Cl2、并防止水分进入E中。由反应PCl3+3