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专题64 有机反应情境的制备实验
2023年8月22日星期二
高2024届高考精准复习策略
成都郭小渠名师 工作室·出品
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认识解决这些类型的实验任务的一般思路和常用方法。
设计实验进行初步验证,并能分析、解释有关实验现象。
课程标准与学业要求
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【综合】有机物的制备
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1-2.[江苏高考] 1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃ ,
密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却
下缓慢加入28 mL浓H2SO4; 冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为
止。步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和____________。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和_______________________。
(3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_________________。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是__________________________。
(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL
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2-1.[全国理综Ⅰ]实验室制备乙酸异戊酯的反应如下:
在反应器中加入异戊醇、过量的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热,回流50 min。将反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,得乙酸异戊酯。在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是__________________,第二次水洗的主要目的是_______________________。加入少量无水MgSO4的目的是____________________。
【课堂思考】实验室制备乙酸乙酯是将乙酸乙酯直接蒸出来,而本题制备乙酸异戊酯,不是直接蒸馏出产物,而是经过较长时间的回流操作?
【综合】有机粗品的分离提纯
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2-2.[20江苏综,22]羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有
机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为:ClCH2COOH + 2NaOH —→
HOCH2COONa + NaCl + H2O ΔH < 0
实验步骤如下:
步骤1:如图所示装置的反应瓶中,加入40g氯乙酸、50mL水,搅拌。
逐步加入40%NaOH溶液,在95℃继续搅拌反应2小时,反应过程中控
制pH约为9。
步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,趁热过滤。滤液冷却至15℃,过滤得粗产品。
步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,分离掉活性炭。
步骤4:将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却至15℃以下,结晶、过滤、干燥,得羟基乙酸钠。
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(1)步骤1中,如图所示的装置中仪器A的名称是_____;
逐步加入NaOH溶液的目的是_______________________________。
(2)步骤2中,蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是__________________。
(3)步骤3中,粗产品溶解于过量水会导致产率______(填“增大”或“减小”)