【升级版】微专题27 化学工艺流程题-----物质的分离与提纯-备战2024年高考化学考点微专题

微专题27 化学工艺流程题-----物质的分离与提纯 1．（2023·山东·统考高考真题）盐湖卤水(主要含、和硼酸根等)是锂盐的重要来源。一种以高镁卤水为原料经两段除镁制备的工艺流程如下： 分离与提纯 已知：常温下，。相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示。 回答下列问题： (1)含硼固体中的在水中存在平衡：(常温下，)；与溶液反应可制备硼砂。常温下，在硼砂溶液中，水解生成等物质的量浓度的和，该水解反应的离子方程式为 ，该溶液 。 (2)滤渣Ⅰ的主要成分是 (填化学式)；精制Ⅰ后溶液中的浓度为，则常温下精制Ⅱ过程中浓度应控制在 以下。若脱硼后直接进行精制Ⅰ，除无法回收外，还将增加 的用量(填化学式)。 (3)精制Ⅱ的目的是 ；进行操作时应选择的试剂是 ，若不进行该操作而直接浓缩，将导致 。 一、化工流程答题基本思路 二、一个完整的无机化工生产流程一般具有下列过程： 原料 对原料的预处理 核心化学反应 产品的提纯和分离 目标产物 三、分离提纯的方法： 1．过滤：一贴二低三靠四洗； 四洗--为什么要洗--用什么洗----怎么洗涤----洗干净没？ ①为什么洗：去除晶体表面的杂质；把目标产物尽可能洗出来，提升产率； ②用什么洗：蒸馏水、冷水、有机溶剂（醇、酮、醚）等；如酒精洗硫酸亚铁铵晶体可降低晶体因溶解造成损失，可以出去表面的水，酒精易挥发，易干燥。 ③怎么洗涤：沿着玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水（其他溶剂）至浸没沉淀，待其自然流下后，重复2~3次。 ④洗干净没：（离子检验）取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加某某试剂（其他操作），产生什么现象？则是否洗干净。 2．减压过滤（吸滤、抽滤）：减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。 3．结晶（重结晶）：溶液单一溶质时，所得晶体不带结晶水，如氯化钠溶液结晶过程为----蒸发结晶；所得晶体带有结晶水，如硫酸铜溶液得到CuSO45H2O晶体过程为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。   溶液为两种以上溶质时，要得到溶解度受温度影响小得溶质----蒸发结晶，趁热过滤，如除去NaCl中少量的KCl；要得到溶解度受温度影响大得溶质----蒸发浓缩，冷却结晶，过滤, 如除KCl去中少量的NaCl。 4．晶体干燥：自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干（热稳定性较好）。 5．萃取（分液）：当向混合物加入有机试剂（苯、四氯化碳等）后分离的，且题目信息有涉及溶解度不同时考虑萃取。常见液—液萃取（如用苯或CCl4萃取水中的溴），固--液萃取（如用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量）。一般萃取分液后的混合溶液采取蒸馏的方式分离。海带中提取碘（灼烧---溶解---过滤—氧化---萃取—蒸馏）。 6．蒸馏（分馏）：题目信息有涉及沸点不同时，考虑蒸馏，常见混合液体或液-固体系. 1．（2021·浙江·高考真题）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下： 已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2分离与提纯 2H++2CrOCr2O+H2O 相关物质的溶解度随温度变化如下图。 请回答： (1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。 (2)下列说法正确的是______。 A．步骤II，低温可提高浸取率 B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3 C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7 D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3 (3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。 a．50℃蒸发溶剂；        b．100℃ 蒸发溶剂；         c．抽滤；         d．冷却至室温； e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热； f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。 (4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。 ①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。 A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶 B．滴定时要适当控制滴定速度 C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直 E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下 ②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补