专题14 化学实验综合题-2023年高考化学真题题源解密（全国通用）

专题十四 化学实验综合题 目录： 2023年真题展现 考向一 无机物（气体）的制备实验综合题 考向二 有机物的制备与提纯实验综合题 考向三 物质的检测综合实验题 考向四 物质性质和化学反应探究实验综合题 真题考查解读 近年真题对比 考向一 无机物（气体）的制备实验综合题 考向二 物质的检测综合实验题 考向三 物质性质和化学反应探究实验综合题 命题规律解密 名校模拟探源 易错易混速记 考向一 无机物（气体）的制备实验综合题 1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。 【答案】(1)锥形瓶 升温，搅拌等 (2)浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 (3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 (4)活性炭 (5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率 【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。 【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等； （2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴； （3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁； （4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭； （5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。 2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。 (2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。 (3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。 【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置 (2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O (3) 高温灼烧 冷却 AC