专题15 化学实验综合题-2023年高考化学真题题源解密（新高考专用）

专题十五 化学实验大题 目录： 2023年真题展现 考向一 考查实验仪器、基本操作 考向二 考查有机实验 考向三 考查实验流程实验 考向四 考查定性实验与定量实验 考向五 考查工艺流程与化学实验 考向六 考查实验探究 真题考查解读 近年真题对比 考向一 考查物质的制备 考向二 考查实验方案 考向三 考查定量实验 考向四 考查实验流程 考向五 考查实验探究 命题规律解密 名校模拟探源 易错易混速记 考向一 考查实验仪器、基本操作 1.（2023·全国甲卷第27题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ.称取，用水溶解。 Ⅱ.分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ.加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。 （2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。 （3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。 （4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。 （5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。 考向二 考查有机实验 2.（2023·辽宁卷第17题） 2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ.水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。 a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨 （2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。 （3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。 （5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______。 （6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。 （7）产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。 3.（2023·山东卷第18题）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： （1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。 （2）已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_____。 （3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。 m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。 考向三 考查实验流程实验 4.（2023·浙江选考1月第18题）化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验： 已知：白色固体A用溶解后，多余的酸用恰好中和，请回答： （1）X的组成元素是___________，X的化学式是___________。 （2）写出溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式___________。 （3）写出生成白色固体H的离子方程式___________。 （4）设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子___________。 考向四 考查定性实验与定量实验 5.（2023·湖北卷第18题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： （1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。 （2）铜与过量反应的探究如下： 实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______