1-2-1有机化合物的分离、提纯 课件 2022-2023学年高二下学期化学人教版（2019）选择性必修3

第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法 第1课时 有机化合物的分离、提纯 我国科学家屠呦呦因青蒿素的研究获得2015年诺贝尔生理学或医学奖。 葛洪《肘后备急方》:“青蒿一握，以水升渍，绞取汁，尽服之。” 科学家怎样从黄花蒿中提取青蒿素，又怎样知道其结构的呢？ 20世纪70年代初，我国屠呦呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素。 中国科学院上海有机化学研究所和中国中医研究院中药研究所等单位的科学家们通过元素分析和质谱法分析，确定青蒿素的相对分子质量为282，分子式为C15H22O5。 经红外光谱和核磁共振谱分析，确定青嵩素分子中含有酯基和甲基等结构片段。通过化学反应证明其分子中含有过氧基(-O-O-)。1975年底， 我国科学家通过X射线衍射最终测定了青蒿素的分子结构。 青蒿素结构的测定 科学•技术•社会 分离、提纯 确定分子式 确定分子结构 研究有机化合物的基本步骤： 蒸馏 萃取 分液 重结晶等 元素定量分析 质谱法 波谱分析： 红外光谱 核磁共振氢谱 X射线衍射等 分离、提纯 确定实验式 确定分子式 确定分子结构 分离：把混合物的各种成分物质分开的过程，分开以后的 各物质应该尽量减少损失。 提纯：将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。 不增 不减 易分离 易复原 不增加新的杂质 不减少被提纯的物质 被提纯物质和杂质易分离 被提纯物质易恢复原状态 分离、提纯的原则 分离、提纯的方法： 物理方法：利用物质与杂质物理性质差异(熔沸点、溶解性、溶解度、密度等)而将它们分开。 如：溶解、过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、萃取、分液、液化、汽化、渗析、盐析、洗气等。 化学方法：一般加入或通过某种试剂进行化学反应。 如：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、络合、水解、化学方法洗气等。 过 滤 1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、范围：适用于不溶固体和液体的分离。 3、仪器：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒 4、注意：一贴二低三靠 例：除去粗盐中的不溶性固体杂质(如泥沙) 抽 滤 1、原理：利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的。 3、优点：加快过滤速度，滤出的固体 更干燥。 2、仪器：布氏漏斗、安全瓶、滤纸、抽滤瓶、胶管、抽气泵 4、注意： ①停止抽滤时，需先旋开安全瓶上的旋塞，恢复常压后关闭抽气泵。 ②不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。 蒸 发 1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出 来的方法。 2、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、 玻璃棒 3、注意： ①要用玻璃棒不断搅拌，以防溶液因局部过热而造成液体飞溅。 ②加热至剩余少量液体时，停止加热。 蒸 馏 1.原理： 利用有机物与杂质的沸点差异，将有机物以蒸汽的形式蒸出，再冷凝、收集得到产品。 2.蒸馏提纯的条件： (1)互溶的液体混合物或液体和可溶性固体； (2)有机物与杂质的沸点相差较大(一般相差30℃以上) (3)被提纯的有机物热稳定性较强(加热不分解)→ 化合物未达到沸点就已受热分解或氧化→ 常压蒸馏 减压蒸馏 直形冷凝管 蒸馏烧瓶 锥形瓶 温度计 碎瓷片或沸石 进水 出水 3.蒸馏装置： 牛角管(尾接管) 石棉网 使用前要检查装置的气密性：用酒精灯微热蒸馏烧瓶，若伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后牛角管口形成一段水柱，说明气密性良好。 防止暴沸 所盛液体体积：1/3～2/3 水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处 减压蒸馏装置 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 冷凝管有3种类型： 多用于蒸馏操作 用于冷凝回流沸点高的液体 (横着用) 用于冷凝回流沸点低的液体 (竖着用) (竖着用) 例如 三颈烧瓶 恒压滴液漏斗 蒸馏的实际应用—无水乙醇的制取 物质 甲醇 乙醇 水 沸点/ ℃ 64.7 78.5 100 工业乙醇 (乙醇+水、甲醇) 蒸馏 温度 馏分成分 77 ℃以下 77~79 ℃ 79 ℃以上 甲醇 共沸物 主要含水 因为95.6％的酒精和4.4％的水组成一恒沸混合物，沸点是78.15℃，把这种混合物蒸馏时，乙醇和水始终以这个混合比率同时蒸出。 95.6%乙醇 和4.4%水 无水乙醇 (99.5%以上) 加CaO(吸水剂) 蒸馏 ①CaO和水反应生成的Ca(OH)2是糊状物，过滤时会堵塞滤纸孔。 ②Ca(OH)2微溶，少量Ca2+、OH-等离子会透过滤纸导致乙醇不纯。 思考：固液混合物分离为什么用蒸