有机化合物的结构特点和研究方法——课时3有机物的分离提纯

有机化合物的结构特点和研究方法——课时3有机物的分离提纯 课时3 有机物的分离提纯 如何获得纯净的有机物 学习任务一 有机物研究步骤和蒸馏法 【浅想一下】 我们学过了溶解过滤除杂用于出去无机物中的杂质，那么制备的有机物中有杂质该如何提纯呢？ 【浅练一下】 1．混合物的分离方法选择，取决于混合物中各物质的性质差异。现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如下表。据此，将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是（    ） 物质 熔点 沸点 密度 溶解性 乙二醇 -11.5℃ 198℃ 1.11g•cm-3 易溶于水和乙醇 丙三醇 17.9℃ 290℃ 1.26 g•cm-3 跟水、乙醇以任意比互溶 A．萃取法 B．结晶法 C．分液法 D．蒸馏法 2．实验室制备苯乙酮的化学方程式如图1为： 制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应，主要实验装置和步骤如图2所示： 图2 图3 (I)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 (II)分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： (1)仪器a的名称：_______；装置b的作用：_______。 (2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_______。 A.反应太剧烈                        B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢                        D.副产物增多 (3)分离和提纯操作②的目的是____。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____ (填“是”或“否”)。 (4)分液漏斗使用前须____并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并____后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先___，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 (5)粗产品蒸馏提纯时，如图3装置中温度计位置正确的是___，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是___。 学习任务二 萃取分液法和重结晶法 【浅想一下】 我们可以蒸发浓缩，冷却结晶从溶液中获得食盐晶体，那能不能用于提纯有机物呢？ 【浅练一下】 3．下列各项操作错误的是 A．用乙醇萃取碘水中的碘单质时可选用分液漏斗，然后静置分液 B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出 C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏 D．分液时，为保证分液漏斗内的液体顺利流出，可将上面的塞子拿掉 4．关于苯甲酸的重结晶实验，其结论或解释错误的是 选项 实验步骤 实验现象 结论或解释 A 常温溶解 苯甲酸几乎不溶 苯甲酸常温下难溶于水 B 加热溶解 苯甲酸完全溶解 升高温度，苯甲酸在水中的溶解度增大 C 趁热过滤 过滤时伴有晶体析出 此晶体为杂质 D 冷却结晶，滤出晶体 针状晶体 针状晶体为苯甲酸 A．A B．B C．C D．D 5．常温下，乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体，20℃时在乙醇中的溶解度为36.9g，在水中的溶解度如下表(注：氯化钠可分散在醇中形成胶体) 温度/℃ 25 50 80 100 溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5 某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质，下列提纯乙酰苯胺的方法正确的是 A．用水溶解后分液 B．用乙醇溶解后过滤 C．用水作溶剂进行重结晶 D．用乙醇作溶剂进行重结晶 6．按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 下列说法错误的是（  ） A．步骤(1)需要过滤装置 B．步骤(2)需要用到分液漏斗 C．步骤(3)需要用到坩埚 D．步骤(4)需要蒸馏装置 7．正丁醛经催化加氢可制备正丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的正丁醇，现设计如图路线： 粗品 已知：①正丁醛与饱和溶液反应可生成沉淀；②乙醚的沸点是34.5 ℃，微溶于水，与正丁醇互溶；③正丁醇的沸点是118 ℃。则操作1~4分别是 A．萃取、过滤、蒸馏、蒸馏 B．过滤、分液、蒸馏、萃取 C．过滤、蒸馏、过滤、蒸馏 D．过滤、分液、过滤、蒸馏 8．溴化苄是重要的有机合成工业原料，可由苯甲醇为原料合成，实验原理及装置如图所示： HBr+ H2O+ 物质 物理性质 苯甲醇 熔点：-15.3℃，沸点：205.7℃；密度：1.04gcm-3；微溶于水 溴化苄 熔点：-