第13章 第3节 定量实验的设计与评价（word教参）-【正禾一本通】2024高考化学高三一轮总复习高效讲义（老高考）

第三节 定量实验的设计与评价 定量实验是将化学实验与化学计量有机地结合在一起，测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。复习过程中要注重由定性实验拓展到定量实验的探讨。 题型一　测定物质含量 典例探究引领 [典例] (2022·河北高考)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。 已知：Ka1＝7.1×10－3， Ka1＝1.3×10－2 回答下列问题： (1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。 (2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。 A．250 mL　B．500 mL　C．1 000 mL (3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：___________________________________ _____________________________________________________________________________。 (4)滴定管在使用前需要___________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_________；滴定反应的离子方程式为__________________________________________________________ ___________________________________________________________________________。 (5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (6)该样品中亚硫酸盐含量为_____________mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。 解析：(2)三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL。 (3)虽然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2＋H2O向右移动，因此，加入H3PO4能够生成SO2。 (4)滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴定终点时，过量的标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色；滴定反应的离子方程式为I2＋SO2＋2H2O===2I—＋4H＋＋SO。 (5)若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。 (6)实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20 mL，根据反应I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO可以计算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20 mL×10－3 L·mL－1×0.010 00 mol· L－1＝1.20×10－5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)＝≈1.263×10－5 mol，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为≈80.8 mg·kg－1。 答案：(1)球形冷凝管　酸式滴定管 (2)C　(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2＋H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进化学平衡向右移动 (4)检漏　蓝色　I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO (5)偏低　(6)80.8 核心知识储备 定量实验中的常用方法 1．重量分析法 (1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 (2)重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 (3)重量分析包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同