内容正文:
2024版·化学②(老教材)
第十三章 化学实验综合
第三节 定量实验的设计与评价
定量实验是将化学实验与化学计量有机地结合在一起,测定物质化学组成与含量的探究性实验,是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据,然后经计算得出物质的组成与含量。复习过程中要注重由定性实验拓展到定量实验的探讨。
题型一 测定物质含量
典例探究引领
[典例] (2022·河北高考)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。
已知:Ka1 eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(H3PO4)) =7.1×10-3,
Ka1 eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(H2SO3)) =1.3×10-2
回答下列问题:
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL
(3)解释加入H3PO4,能够生成SO2的原因:_________________________
__________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要___________、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为_________;滴定反应的离子方程式为_____________________________
_________________________________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_____________mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。
解析:(2)三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水,向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时,三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 eq \f(2,3) ,因此,三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL。
(3)虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3<Ka1(H2SO3)=1.3×10-2,但是H3PO4为难挥发性的酸,而H2SO3易分解为SO2和水,SO2的溶解度随着温度升高而减小,SO2逸出后,促进了化学平衡H2SO3 eq \o(,\s\up17( ),\s\do15()) SO2+H2O向右移动,因此,加入H3PO4能够生成SO2。
(4)滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗;滴定前,溶液中的碘被SO2还原为碘离子,溶液的颜色为无色,滴定终点时,过量的标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色;滴定反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O===2I—+4H++SO eq \o\al(\s\up1(2-),\s\do1(4)) 。
(5)若先加磷酸再通氮气,则不能将装置中的空气及时排出,有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化,碘的标准液的消耗量将减少,因此会使测定结果偏低。
(6)实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL,减去空白实验消耗的0.10 mL,则实际消耗标准碘液的体积为1.20 mL,根据反应I2+SO2+2H2O===2I-+4H++SO eq \o\al(\s\up1(2-),\s\do1(4)) 可以计算出n(SO2)=n(I2)=1.20 mL×10-3 L·mL-1×0.010 00 mol· L-1=1.20×10-5 mol,由于SO2的平均回收率为95%,则实际生成的n(SO2)= eq \f(1.20×10-5 mol,0.95) ≈1.263×10-5 mol,则根据S元素守恒可知,该样品中亚硫酸盐含量为 eq \f(1.263×10-5 mol×64 g·mol-1×1 000 mg·g-1,10.00 g×10-3 kg·g-1) ≈80.8 mg·kg-1。
答案:(1)球形冷凝管 酸式滴定管
(2)C (3)加入H3PO4后,溶液中存在化学平衡H2SO3SO