内容正文:
第十一章 化学实验
第3讲 综合实验题
题型二 有机物的制备
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二、有机物制备的注意要点
1.依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
(1)加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
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(2)冷凝回流
有机物易挥发,因此在反应中通常采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
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(3)防暴沸:加沸石(碎瓷片),防止溶液暴沸,若开始忘加沸石(碎瓷片),需停止加热冷却后补加。
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2.液态有机物的分离、提纯
在新制的有机产物中,通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去;有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。除去相关杂质的主要步骤
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实验步骤:
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。
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(3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,用0.01000 mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
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回答下列问题:
(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为________ (填标号)。
A.100 mL B.250 mL
C.500 mL D.1000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是______________________________________________。
B
球形
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
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(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是______________________ ___________________________________;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理___________________ _______________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。
(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是__________ ____________________。
除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气
MnO2
苯甲酸升华而损失
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(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A.70% B.60%
C.50% D.40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中________的方法提纯。
86.0%
C
重结晶
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近年高考有机制备题中的新装置
1.索氏提取装置
[装置原理]集“过滤、萃取、蒸馏”于一体