第10章 第37讲 化学综合实验-【勤径学升】2024高考化学一轮总复习配套课件

化　学 第十章　化学实验基础 第37讲　化学综合实验 1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设。能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。 2.能运用实验基本操作实施实验方案，具有安全意识和环保意识。能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 3.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂；能根据反应原理选取实验装置制取物质。 考点1　物质制备类综合实验 ➢ 对应学生用书P247 1.物质制备类综合实验题的解题流程 2.有机化合物制备类综合实验题的考查概览 分析制备流程 ⁠ 熟悉常见仪器及典型装置 熟悉常见仪器及典型装置 ⁠ ⁠ 依据有机反应特点作答 （1）有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生 注意 事项 （1）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处 （2）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流又能用于冷凝收集馏分 注意 事项 （3）冷凝管的进出水方向：下进上出 （4）加热方法的选择 ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃ （5）防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若开始忘加，需冷却后补加 ⁠ 题组一　无机物的制备 1.（2022·高考全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： （2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　⁠。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的，若气雾上升过高， 可采取的措施是 　 。  （1）工业上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 　 。  （3）回流时间不宜过长，原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　⁠。回流结束后，需进行的操作有：①停止加热；②关闭冷凝水；③移去水浴，正确的顺序为 　　　　⁠（填标号）。  A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③② （4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 　　　　　　　　　　　　⁠。过滤除去的杂质为 　　　　　　　⁠。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 　　　　　　　　　⁠。  （5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 　　　　　　　⁠洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。  解析　本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。 （1）工业上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O。 （2）由题干信息，生产硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低。 （3）硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间够长，Na2S会直接析出在冷凝管上，造成产品损失；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。 （4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体。 （5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量95%乙醇溶液洗涤，再干燥，即可得到Na2S·xH2O。 答案　（1）Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O （2）硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石　降低温度 （3）硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间够长，Na2S会直接析出在冷凝管上，造成产品损失　D