内容正文:
第一章 有机化合物的结构特点与研究方法
第二节 研究有机化合物的一般方法
第1课时 有机化合物的分离与提纯
选择性必修三
一、研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯
元素定量分析
确定实验式
波谱分析
确定结构式
测定相对分子质量
确定分子式
(过滤、蒸馏、重结晶、萃取、洗气等)
二、分离提纯的常用方法
1.什么是物质的分离、提纯?
物质的分离:是把混合物的各种成分物质分开的过程,分开以后的各物质应该尽量减少损失。
物质的提纯:是将某物质中的杂质,采用物理或化学方法除掉的过程。
两者主要区别在于提纯除掉后的杂质可以不进行恢复。
分离物质
除掉杂质
一般途径: 杂转纯,杂变沉,化为气,溶剂分。
二、物质的分离、提纯
有机物的分离提纯:
蒸馏(分馏)法、萃取分液法、结晶(重结晶)法等
3.除杂操作“四注意”
除杂试剂要过量;
过量试剂需除去;
选择的途径要最佳;
除去多种杂质时要考虑
加入试剂的先后顺序。
2.分离、提纯原则
不增加新的杂质
不减少被提纯的物质
被提纯物质和杂质易分离
被提纯物质易恢复原状态
二、物质的分离、提纯
任务1 如何分离乙醇和水?
分析:乙醇和水互溶,乙醇沸点:78.3℃,水的沸点100℃。
1.蒸馏
(1)适用范围:
蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法。
③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)
(2)适用条件:
①用于分离混溶的液体混合物
②有机物热稳定性较强
冷凝管
蒸馏烧瓶
牛角管
锥形瓶
温度计
(1)温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处
(2)冷凝水,下口进,上口出
(3)投放沸石或瓷片防暴沸
(4)烧瓶底加垫石棉网
(5)溶液体积约为烧瓶体积1/3—2/3
(3)实验室常用的蒸馏装置:
使用前要检查装置的气密性!
二、物质的分离、提纯——蒸馏
蒸馏时用直形冷凝管
常见操作:
① 使用前要检查装置的气密性;
② 冷凝水方向下进上出;
③ 实验开始时,先通冷凝水,再加热;结束时先停止加热,再停止通冷凝水。
易错仪器区分:
直形冷凝管:多用于蒸馏操作。球形冷凝管:用于冷凝回流沸点高的液体。
含杂
乙醇
95.6%乙醇 和4.4%水
无水乙醇99.5%
蒸馏
加吸水剂[CaO 或 MgSO4 ]
吸收水后再蒸馏出无水乙醇
CaO+H2O=Ca(OH)2
含有杂质的工业乙醇的蒸馏
77 ℃以下 主要是沸点较小的甲醇
77~79 ℃ 主要是乙醇和水的共沸物
79 ℃以上 主要是水
二、物质的分离、提纯——蒸馏
二、物质的分离、提纯——蒸馏
【练1】甲烷与氯气发生取代反应,反应历程如下:
产物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳
沸点 40℃ 62℃ 77℃
蒸馏法
二、物质的分离、提纯
任务2 如何从青蒿中提取有效成分青蒿素 ?
信息:青蒿素的提取:葛洪《肘后备急方》
“青蒿一握,以水升渍,绞取汁,尽服之。”20世纪70年代初,我国屠喲呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素
2.萃取
(1)分类 萃取包括液-液萃取和固-液萃取。
(2)原理 液-液萃取是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
固-液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。
萃取剂
(3)适用范围:溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
二、物质的分离、提纯——萃取
液-液萃取
可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。
萃取用的溶剂
萃取剂
选择条件:
①萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应
②溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别
(在萃取剂中的溶解度大)
③溶质不与萃取剂发生任何反应
常用萃取剂:
苯(密度小于水)、四氯化碳(密度大于水)、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等
将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作
(2)分液
主要实验仪器:
分液漏斗
烧杯
铁架台
二、物质的分离、提纯——萃取
振荡
萃取
分液
洗涤、检漏
分液时注意下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
操作步骤:
将漏斗上口的玻璃塞打开,或使旋塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通漏斗里液体能够流出 ;
提示:(分液和萃取是两个不同的操作方法,分液可以单独进行,但萃取之后一般要进行分液。
【练2】下列说法中错误的是( )
A.用酒精萃取甲苯水溶液中甲苯的操作可选用分液漏斗,然后静置分液
B.进行分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
C.对于密度不同、互不相溶的液体混合物,可采用分液的方法将它们分离
D.对于热稳定性较强、沸点较高的液态有机物和沸点较低的杂质可用蒸馏法除杂
答案 A 酒精与水互溶
二、物质的分