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高中化学·选择性必修3·第一章·第二节 研究有机化合物的一般方法
1.2.1 有机化合物的分离和提纯
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一、研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯
确定实验式
确定分子式
确定分子结构
蒸馏
萃取
重结晶
... ...
元素定量分析
质谱法
波谱分析
质谱
红外光谱
核磁共振氢谱
X射线衍射
... ...
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二、有机化合物的分离和提纯
[分离提纯原则]不增、不减、易分、易复原
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[1]蒸馏
[蒸馏原理]利用两液体沸点差异的分离方法
[适用范围]①液体混合物
②有机物热稳定性较高
③与杂质的沸点相差较大(>30℃)
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离—分馏
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[仪器用品]
铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶
沸 石、温度计、导 管、冷 凝 管
橡胶管、牛角管、锥形瓶
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[注意事项]
①蒸馏烧瓶中所盛液体体积:1/3≤V≤2/3
②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网
③蒸馏烧瓶中加入沸石,防止暴沸
④温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处
⑤冷水从下口进,上口出
⑥检查装置气密性:微热蒸馏烧瓶,伸入到水
槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出,停止加热
后,牛角管口形成一段水柱,说明不漏气
⑦操作顺序:实验前:先通水,再加热 实验后:先停止加热,再停水
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[2]萃取
固-液萃取
液-液萃取
利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
[萃取原理]
[萃取类型]
[萃取剂的选择依据]
①与原溶剂互不相溶
②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多
③被萃取的物质不与溶剂反应
乙醚、乙酸乙酯、CH2Cl2
苯(ρ<水)、CCl4(ρ>水)
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[仪器用品]
铁架台(带铁圈)、分液漏斗(梨形)、烧杯
①分液漏斗使用前需检漏
②分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁
③分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3
[注意事项]
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将两种互不相溶的两层液体分开的操作。
[3]分液
下层的为密度大的液体,从下面放出
上层的为密度小的液体,从上面倒出
分液和萃取是不同的分离方法,分液可单独进行,但萃取之后一般要进行分液
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[4]重结晶
[萃取原理]
利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不同而将杂质除去
[溶剂要求]
①不与