实验专题四：有机实验

实验专题四： 有机实验 三颈烧瓶 三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液蒸发。当溶液需要长时间的反应或是加热回流时，将磁搅拌子配合使用加热搅拌器加以搅拌。 一、常见仪器 2 有机反应要根据不同情况采取控制加料速度和降温冷冻等操作，以免猛烈反应。 恒压滴液漏斗的优点：使漏斗内液体顺利流下并防止倒吸。 漏斗 3 有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 投料补料 监控温度 优化加料 导气冷却 干燥液封 冷凝回流 4 计算产率或纯度 判断萃取分液相成分 结晶洗涤干燥试剂的选择 蒸馏控温、高沸点减压蒸馏、高沸点空气冷凝管冷凝 二、常见信息及注意事项 5 由于需要同时将多种物料混合反应制备有机物，故应按一定比例及一定顺序向三颈烧瓶内投入原料、溶剂和催化剂等。对于多种液体试剂，其原则上按密度由小到大添加，一般地，最后加入浓硫酸。 对于装料仪器，液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。 装料（以三颈烧瓶作反应器为例） （1）装料量： （2）装料顺序： 6 装料（注意以下几点） ①为了使物质充分混合，反应充分，用磁力搅拌棒（含磁子）进行搅拌； ②为了后续的蒸馏或加热回流操作，应先在烧瓶内加入碎瓷片（或沸石）； ③若有机反应放热较剧烈，应控制好漏斗的活塞，以一定的滴数缓缓加入某试剂； ④某些情况下，可以在烧瓶中增加一长玻璃管，起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸。 7 热源多样化 很多有机反应需要在受热环境下反应，投料复杂，副反应的发生在所难免，故要严格把控好反应体系的温度。根据反应试剂的性质及反应原理，配有冷凝回流装置，保证一定产率和纯度，高效地制备与生产。 8 ②优点： 热水浴加热 ①适用于反应温度恒温供热且低于100℃（水的沸点） 受热均匀，容易控制，防止某物质受热分解或以温度过高时有机物（如乙醚等）遇热爆炸，产率降低，甚至带来危险。 9 热油浴加热 ①适用于反应温度恒温供热且高于水的沸点100℃。 ②优点：因为水的沸点为100℃，水浴达不到反应温度，故采用油浴的方式加热。同时可以不断分出某反应过程中生成的水，促进平衡移动，提高产率。 10 蒸馏 适用范围：两种或两种以上互溶的混合液体的分离，各组分的沸点相差较大（至少30℃以上） 三、常见操作 11 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处 为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片 为有较好的冷却效果，同时防止冷凝管炸裂，冷凝水应采用逆流的方法，即水流方向应为“下进上出” 进行简单蒸馏时，应先通冷凝水，再进行加热； 12 减压蒸馏 液体沸腾的温度随外界压力的降低而降低，用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。 13 减压蒸馏 蛇形冷凝管 蛇形冷凝管主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸馏产物。 14 在什么情况下使用减压蒸馏？ 将沸点高的物质，以及在普通蒸馏时还没有达到沸点温度就已分解、氧化或聚合的物质纯化。如苯甲酸乙酯、苯甲醛等芳香族的酯类和醛类化合物的分离提纯。 减压蒸馏 15 水蒸气蒸馏 水蒸气发生装置 蒸馏装置 冷凝装置 两种互不相溶的液体混合物（共沸物）的沸点比两液体单独存在时的沸点低。对于不溶于水的有机物，利用水蒸气蒸馏在低温（甚至低于100℃）就可以使该有机物和水蒸气一起蒸馏出来。 适用范围：沸点较高或是在温度较高时易分解的，不溶于水不与水反应的，在100℃左右有较高蒸气压的有机物的分离提纯。 16 水蒸气蒸馏 水蒸气发生装置 蒸馏装置 冷凝装置 接收装置 打开T型管的旋塞，加热发生器至沸腾。当有大量蒸气冲出时，立即关闭旋塞，让水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时，应首先打开旋塞，然后移去热源。否则烧瓶内的液体将会倒吸到水蒸气发生器中。 17 分馏 分馏实际上是多次蒸馏，其原理、装置和操作与蒸馏类似，但分馏比蒸馏对物质的分离效果好，效率高。相比蒸馏，分馏可分离沸点比较接近（相差＜30℃）的液体混合物。 刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 优点：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 18 冷凝流出 直形冷凝管（物质流出）：主要应用于混合液体或液－固体系中沸点不同各组分物质的蒸馏实验中的冷凝，蒸馏是要某物质蒸气冷凝成液体后流出，直形是为了方便液体的流出。 19 冷凝回流 球形冷