实验专题二：物质的结晶、洗涤和干燥

实验专题二： 物质的结晶、洗涤和干燥 1.蒸发结晶:通过加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为过饱和溶液，继续加热使溶质析出。蒸发结晶一般适用于溶解度受温度影响不大的物质，常见的是NaCl。 仪器：铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳、石棉网 方法/步骤 步骤1：安装好装置。 注意：调节蒸发皿高度，以便利用酒精灯外焰加热。 步骤2：添加待蒸发液至蒸发皿中。 注意：添加液体不能超过蒸发皿容积的2/3，否则可能导致液体飞溅。 步骤3：加热。 注意：加热的过程中必须用玻璃棒不断搅拌。 一、结晶 步骤5：用坩埚钳取下蒸发皿，置于石棉网上。 注意：“坩埚”是土字旁。 步骤6：收集固体，并装瓶。 在此步中，若条件允许可以用无水乙醇冲洗后，在装瓶。 步骤4：停止加热。 注意：蒸发结晶不该把液体完全蒸干才停止加热，应该待有较多晶体析出时便停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。 考试答题模板： 将溶液倒入蒸发皿中，边加热边搅拌，待大量晶体出现时用余热烘干。即我们平时所说的蒸发结晶。 2.蒸发浓缩，冷却结晶 溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型（ KNO3 ）反之叫缓升型（ NaCl ）。 对于单一的陡升型溶液（ KNO3）或所得晶体含有结晶水合物，一般采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法分离。 （10字法） 3.蒸发浓缩，趁热过滤 溶解度随温度升高而反而减小的，例如Ca(OH)2 如硫酸铜溶液得到CuSO4·5H2O的晶体过程为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。 方法/步骤 1.蒸发浓缩：溶液放在蒸发皿中，边加热边搅拌，待溶液表面出现一层晶膜时，停止加热 2.趁热过滤，除去不溶性杂质（如果没有不溶性杂质，此步骤跳过。） 4.过滤：将析出的晶体与母液分离，可采取普通过滤或抽滤。 3.冷却结晶 优点：工作效率高，所得晶体比较干燥 5 例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，蒸发浓缩，冷却结晶。先分离出KNO3，氯化钠残留在母液中。 例如：当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，蒸发结晶、趁热过滤。 ，先分离出NaCl，KNO3残留在母液中。  4.观察溶解度曲线，溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型（KNO3），反之叫缓升型（NaCl）。当陡升型溶液中混有缓升型时，若要分离出陡升型，蒸发浓缩，冷却结晶；若要分离出缓升型的溶质，可以用蒸发结晶、趁热过滤。 小结：以上操作经过一次结晶可能还混有杂质，多次操作可进一步净化，这样的操作称之为重结晶 普通过滤 一贴：滤纸润湿紧贴漏斗内壁，不残留气泡 二低：（1）滤纸边缘略低于漏斗边缘。 （2）液面低于滤纸边缘 三靠：（1）倾倒时烧杯杯口要紧靠玻璃棒上。 （2）玻璃棒下端抵靠在三层滤纸处。 （3）漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁 抽滤 适用范围：不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。 优点：过滤的速度快，得到的固体比较干燥。 热过滤 防止温度下降，目标溶质提前结晶析出 二、过滤 ①除去杂质：除去晶体表面的可溶性杂质。 ②提高产率：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。 ③防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN－等，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。 1.晶体或残渣为什么要洗涤（洗涤的目的） 三、洗涤 ①原则：让晶体表面吸附的杂质离子尽可能多的溶于洗涤液，而晶体要难溶于洗涤液或在洗涤液中的溶解度尽可能的小。 2.用什么洗，在什么条件下洗？ c.温度：根据晶体和杂质的溶解性具体分析。 b.洗涤剂的用量及洗涤次数：用量一般刚浸没晶体；洗涤2~3次。 经常用的洗涤剂有以下几种： ①蒸馏水；②冷水；③有机溶剂，如酒精、丙酮等；④该物质的饱和溶液。最常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。 a.洗涤液的选择： 3.常见洗涤剂 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④混合洗涤剂：两种洗涤剂按照一定的比例混合，既能除去晶体表面的杂质又能减少晶体的溶解。常见的水和某些有机溶剂的混合洗涤剂。 ⑤用产品（被洗晶体）的饱和溶液：可以防止晶体的溶解。 4.实例 a.BaSO4(NaCl):洗涤液用蒸馏水，冷水比热水优。用冰水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。 b.硫酸亚铁铵晶体（NH4Cl）用酒精洗涤。用酒精等有机溶剂洗涤：①可以降低晶体因溶解而造成损失；②可以除去表面的可溶性杂质和水分；③酒精易挥发，晶体易干燥。 c.NaClO3(KCl）:用饱和NaClO3溶液洗涤。用物质本身的饱和