无机化工流程解题指导及训练-【专家讲座】2023届高三化学专项复习

无机化工流程解题指导及训练 一、必备知识 1.原料的预处理 方法 目的 解题指导 粉碎、研磨 将块状或颗粒状的物质磨成粉末 增大反应物接触面积，以加快反应速率或使反应更充分，也是提高“浸出率”的方法之一 浸取 水浸 与水接触而反应或溶解 (1)加热、搅拌、适当提高酸(或碱)浓度，可以加快酸(或碱)的浸出速率；增加浸出时间可使样品充分溶解，可提高浸出率。 (2)酸溶时所加酸的量不能太多。 ①过多消耗后续调节pH所加的碱性试剂。 ②如果实验过程有硫化物，酸过量会形成有毒气体硫化氢 酸浸 与酸接触而反应或溶解，使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去 碱浸 除去油污，溶解酸性氧化物、铝及其氧化物 灼烧(焙烧) 1.除去可燃性杂质 2.使原料初步转化 ①除去硫、碳单质。 ②使有机物转化或除去有机物。 ③高温下原料与空气中氧气反应等。 ④使一些杂质在高温下氧化、分解，如煅烧高岭土 2.物质成分的跟踪与确定 (1)循环物质的确定 (2)副产品的确定 3.流程中的操作及条件控制 (1)物质的分离与提纯 操作 答题指导 过滤 固体与液体的分离；要分清需要的物质在滤液中还是在滤渣中(滤渣是难溶于水的物质，如SiO2、PbSO4、难溶的金属氢氧化物和碳酸盐等) 萃取与分液 选用合适的萃取剂(如四氯化碳、金属萃取剂)，萃取后， 静置、分液——将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准。下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 加入氧化剂 (或还原剂) ①转化为目标产物的价态 ②除去杂质离子(如把Fe2＋氧化成Fe3＋，而后调溶液的pH，使其转化为Fe(OH)3沉淀除去) 加入沉淀剂 ①生成硫化物沉淀(如加入硫化钠、硫化铵、硫化亚铁等) ②加入可溶性碳酸盐，生成碳酸盐沉淀 ③加入氟化钠，除去Ca2＋、Mg2＋ 洗涤晶体 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 热水 特殊的物质溶解度随着温度升高而下降 有机溶剂 (酒精、丙酮等) 固体易溶于水、难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 洗涤沉淀方法：向过滤器中加入洗涤剂至浸没沉淀，待洗涤剂自然流下后，重复以上操作2～3次 (2)常见的流程中的条件控制 条件控制 答题指导 控制溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，使金属离子形成氢氧化物沉淀析出(或抑 制水解)②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧 化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度(常用水浴、冰水浴或油浴) ①防止副反应的发生②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶④控制反应速率；使催化剂达到最大活性⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能 源成本，降低对设备的要求 典型例题： 例1　(2020·全国卷)钒具有广泛用途。黏土钒矿中，钒以＋3、＋4、＋5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。 该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示： 金属离子 Fe3＋ Fe2＋ Al3＋ Mn2＋ 开始沉淀pH 1.9 7.0 3.0 8.1 完全沉淀pH 3.2 9.0 4.7 10.1 回答下列问题： (1)“酸浸氧化”需要加热，其原因是________________________________________。 (2)“酸浸氧化”中，VO＋和VO2＋被氧化成VO，同时还有________离子被氧化。写出VO＋转化为VO反应的离子方程式_________________________________________。 (3)“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，随滤液②可除去金属离子K＋、Mg2＋、Na＋、______，以及部分的______。 (4)“沉淀转溶”中，V2O5·xH2O转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是________。 (5)“调pH”中有沉淀生成，生成沉淀反应的化学方程式是________________。 (6)“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过