2023届高三化学二轮复习 化学无机实验制备有关氯化铬的综合实验

高考化学无机实验制备有关氯化铬的综合实验 1．氯化铬()是重要的铬盐，某实验小组利用如图所示装置在实验室制备(夹持装置略去)。已知：微溶于水、易潮解；铬粉在空气中灼烧生成，与盐酸反应生成氯化亚铬()。 请回答下列问题： (1)装置A中橡皮管的作用为_______。 (2)装置C中的试剂X是_______。 (3)装置E的作用为_______、_______。 (4)按照气流由左到右的方向，上述装置接口合理的连接顺序为a→_______(填标号)。 (5)含量的测定：准确称取固体样品，加水配成溶液，量取溶液于硝量瓶中，加入一定量的过氧化钠，待溶液由绿色变为黄色后，充分加热者沸。冷却后滴加溶液使溶液显酸性，再向橙色溶液中加入过量溶液，其反应的离子方程式为_______，充分反应后以淀粉作指示剂。用溶液滴定，滴定终点消耗溶液，则样品中的质量分数为_______(用含c、V、m的式子表示)[已知：，] 2．三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铭易升华，易水解，在高温下能被氧气氧化。制备过程发生的主要反应为， 已知：(俗称光气)有毒，遇水发生水解。 三氯化铬制备流程如下： 还原反应在图甲中进行，制备过程在图乙中进行。 (1)图甲中仪器b的名称为_______。 (2)制备时，向三颈烧瓶中通入的作用为①_______；②鼓气使反应物进入管式炉中进行反应。 (3)无水的作用是_______。 (4)装置E用来收集产物，实验过程中若D处出现堵塞，通过_______(填操作)，使实验能继续进行。 (5)G中会生成两种盐，化学式为_______。 (6)测定产品中质量分数的实验步骤如下： 步骤I.取产品在强碱性条件下，加入过量的溶液，小火加热完全转化为，继续加热一段时间。 步骤II.滴入适量的浓硫酸和浓磷酸，使转化为，冷却后加适量的蒸馏水配成溶液； 步骤III.取溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液(已知被还原为)。 ①步骤II中转化为的离子方程式为_______。 ②选用图中_______(填“甲”或“乙”)盛装标准溶液。 ③产品中的质量分数为_______。 ④若步骤Ⅲ中所用标准溶液已变质，将导致质量分数测定值___(填“偏高”、“偏低或“无影响”)。 3．氮化铬(CrN)熔点高、硬度大，常用作耐磨材料。某校化学兴趣小组在实验室用无水氯化铬()与氨气在高温下反应制备氮化铬。回答下列问题： 【实验一】制备无水氯化铬 反应原理为：。相关实验装置如下图(夹持装置略)。 已知：①的沸点是76.8℃。 ②有毒，遇水发生水解反应。 实验的主要操作步骤有： a、水浴加热并维持A的温度在60~65℃ b、打开K，通入并保证锥形瓶中每分钟有250个左右的气泡逸出 c、点燃B处酒精喷灯，使瓷舟温度升至720℃左右，反应一定时间 d、一段时间后停止通入 e、先后停止加热A、B，冷却，并继续通入一段时间的 (1)上述操作步骤的先后顺序为：___________。 a→___________→___________→___________→___________。 (2)装置A中锥形瓶采用水浴加热的原因是___________。 (3)D中盛有过量NaOH溶液，用化学反应方程式说明D的作用：___________。 【实验二】制备氮化铬 校化学兴趣小组设计如下装置在实验室制备氮化铬(加热及夹持装置略)。 (4)a仪器的名称：___________。 (5)写出E中所发生反应的化学方程式：___________。 (6)F的作用为___________。 【实验三】测产品氮化铬的纯度 (7)向8.8g所得产品中加入足量氢氧化钠溶液(杂质与氢氧化钠溶液不反应)，然后通入水蒸气将氨气全部蒸出，将氨气用60mL溶液完全吸收，剩余的硫酸用10mLNaOH溶液恰好中和，则所得产品中氮化铬的纯度为___________。 4．三氯化铬(CrCl3，熔点83℃，易升华、水解，高温下易被氧气氧化)是合成其他铬盐的重要原料，在无机和有机合成中有重要作用，某同学在实验室加热Cr2O3与CCl4制备CrCl3。 (1)基态Cr原子核外有_______种能量不同的电子。 (2)Cr2O3的制备：将一定量的重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7]放入坩埚中加热分解生成Cr2O3、N2和H2O。上述反应中氧化产物和还原产物的物质的量之比为_______。 (3)CrCl3的制备装置如图所示： ①仪器X的名称为_______。 ②实验时，点燃酒精灯前需要先通入一段时间的N2，其目的是_______。 ③装置B试管中除了生成CrCl3外，还有光气(COCl2)生成，光气有毒，与水反应生成大量酸雾，装置D烧杯中反应的化学方程式为_______。 (4)产品中CrCl3质量分数的测定，步骤如下： (ⅰ