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专题22 综合实验设计与评价
1.【2023·浙江省1月选考】某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含锌组分间的转化关系:
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39℃以下稳定。
请回答:
(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分
B.步骤Ⅰ,若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率
C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用的热水洗涤
D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器,“(___________)”内填写一种操作,均用字母表示]。___________
用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液,滴定)
仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶
操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。
2.【2022·浙江省6月选考】氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂,实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下:
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O,通入氨气排尽密闭体系中空气,搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒,反应,得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨,得产品NaNH2。
已知:NaNH2几乎不溶于液氨,易与水、氧气等反应。
2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3
请回答:
(1) Fe(NO3)3•9H2O的作用是_______;装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ,为判断密闭体系中空气是否排尽,请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大,可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A.步骤Ⅰ中,搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O均匀地分散在液氨中
B.步骤Ⅱ中,为判断反应是否已完成,可在N处点火,如无火焰,则反应己完成
C.步骤Ⅲ中,为避免污染,应在通风橱内抽滤除去液氨,得到产品NaNH2
D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析:假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质,可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4~6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5~8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2~10.0)
g.用NaOH标准溶液滴定
h.用NH4Cl标准溶液滴定
i.用HCl标准溶液滴定
3.【2022·浙江省1月选考】某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰,按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略):
已知:①无水二氯化锰极易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应:(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应:CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答:
(1)步骤Ⅰ:所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。