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专题微练9 化学实验综合应用
1.过氧化氢与尿素通过氢键形成加合物[CO(NH2)2·H2O2],这是一种高效、安全的固态过氧化氢形式,既解决了储藏运输等困难,也提高了高活性高含量氧在水溶液中的稳定性。
Ⅰ.加合物的制备
量取6.8 mL 30% H2O2溶液放于反应容器中,再加入2.4 g尿素。控制60 ℃下加热几分钟,得到无色溶液。继续加热,观察到针状晶体在溶液中逐渐生长,至只有极少量水时,停止加热,冷却至室温。晶体置于滤纸上几分钟,称重记录3.6 g。
(1)制备时,加入过氧化氢略过量,其目的是 。
(2)控制温度60 ℃左右所采用的加热方式是 ,过程中监测温度的方法为 ;制备时的反应容器是一种便于结晶的陶瓷仪器,该仪器为 (填选项字母)。
(3)尿素中常含有少量铁、铜等离子杂质,需加入稳定剂以提高加合物的产率。不加稳定剂时,铁、铜等离子导致产品稳定性以及产率降低的可能原因是 。
Ⅱ.产品纯度测定
实验步骤:填写下述测定步骤中的空白。
(4)取a g产品至50 mL烧杯中, ,将溶液转移至100 mL容量瓶中定容并摇匀。吸取10.0 mL溶液于 中,加入100 mL水和20 mL 10%硫酸,用c mol·L-1 KMnO4溶液(不与尿素反应)滴定至粉红色,30 s不褪色。共重复平行测定三次,平均消耗b mL KMnO4溶液。
数据分析:
(5)酸性KMnO4溶液滴定H2O2时,氧化剂与还原剂的物质的量之比为 ,据此计算产品的纯度为 %。
解析 (1)利用过氧化氢与尿素通过氢键形成加合物,加入稍过量的过氧化氢,将尿素尽可能转化成加合物,提高尿素的转化率。
(2)控制温度在60℃左右所采用的加热方式为水浴加热,过程中监测温度的方法为用温度计监测水浴温度;根据题意反应容器是一种便于结晶的陶瓷仪器,烧杯属于玻璃仪器,不属于陶瓷仪器,瓷制研钵用于固体研磨,不能用于结晶,坩埚不利于蒸发结晶,蒸发皿常用于蒸发结晶,且蒸发皿为陶瓷仪器,A项符合题意。
(3)铁、铜离子可以催化H2O2分解,导致产品稳定性及产率降低。
(4)将产品称量后,放置在烧杯中,加水溶解,恢复至室温状态,然后将溶液移至100 mL容量瓶中定容并摇匀;滴定过程中一般待测液盛放在锥形瓶中,标准液用滴定管盛装,因此吸取10.0 mL溶液于锥形瓶中。
(5)利用高锰酸钾的强氧化性,将H2O2氧化成氧气,利用得失电子数目守恒,n(KMnO4)×(7-2)=n(H2O2)×2×1,n(KMnO4)∶n(H2O2)=2∶5;根据信息建立关系式为5CO(NH2)2·H2O2~5H2O2~2KMnO4,样品的纯度为×100%=%。
答案 (1)提高尿素的转化率
(2)水浴加热 用温度计监测水浴温度 A
(3)铁、铜离子催化H2O2分解
(4)加适量水溶解,恢复至室温 锥形瓶
(5)2∶5
2.摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是一种常见的复盐。以下是摩尔盐的制备流程。请回答相关问题:
(1)步骤2的名称应为 。
(2)抽滤装置如图所示。和普通过滤相比,抽滤的优点是 。
(3)加热浓缩时所用到的主要仪器中属于硅酸盐材质的有酒精灯、玻璃棒和 。
(4)生成摩尔盐的反应方程式为 。
(5)步骤3中将滤液加热浓缩至 即停止加热,这样做的原因是 。
(6)步骤3抽滤后用乙醇洗涤后再用滤纸吸干。用乙醇洗涤的原因是 。
(7)Fe3+含量是影响产品品质的关键指标。定量测定方法是:取1.00 g产品于烧杯中,加入适量盐酸溶解,并加入3滴KSCN溶液,定容至50 mL,取溶液置于比色管中,与标准色阶进行目视比色,确定产品级别。可以根据颜色确定产品级别的原理是 。
(8)取30.00 g所制得的固体于小烧杯中,加入适量稀硫酸,溶解后在250 mL容量瓶中定容。取25.00 mL于锥形瓶中,用0.1 mol·L-1的KMnO4溶液滴定至终点。平行操作三次,消耗KMnO4溶液的平均体积为16.00 mL。此样品中Fe2+含量为 %(保留小数点后1位)。导致该测定结果与理论值有偏差的可能原因是 (填选项字母)。
A.配溶液定容时俯视刻度线
B.取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗
C.取待测液的锥形瓶洗净后未干燥
D.摩尔盐的结晶水数量不足
解析 (1)步骤2中Fe与稀硫酸反应得到FeSO4,所以该步骤的名称为硫酸亚铁的制备。
(2)抽滤时抽滤瓶中形成真空,可以加快过滤速度,得到更干燥的固体。
(3)加热浓缩时需要在蒸发皿中进行,蒸发皿也属于硅酸盐材质的仪器。
(4)根据题意硫酸亚