2023届高三化学二轮复习 大题突破练2 化学实验综合题

大题突破练2　化学实验综合题 　　　　　　　　　　　　　 1.(2022山东德州二模)某课题小组利用硫渣与氯气反应制备四氯化锡,其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。已知:四氯化锡(SnCl4)常温下为无色液体、易水解。 硫渣的化学组成: 物质 Sn Cu2S Pb As 其他杂质 质量分数% 64.43 25.82 7.34 1.23 1.18 氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点: 物质 SnCl4 CuCl PbCl2 AsCl3 S 熔点/℃ -33 426 501 -18 112 沸点/℃ 114 1 490 951 130 444 (1)仪器a的名称为　　　　　,A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。  (2)e中所加物质为　　　　　,作用为　  　　　　　　　。  (3)装置中存在一处缺陷会导致SnCl4产率降低,改进的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)三颈烧瓶中得到的粗产品进行提纯的方法是　　　　　;提纯后剩余的固体渣经过处理,可回收的主要金属有　　　　　。  (5)已知SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质,碘量法可用于测量产品的纯度:取10.00 g产品溶于水,加入20.00 mL 0.100 mol·L-1标准I2溶液,并加入少量的淀粉溶液;用0.100×10-2 mol·L-1的硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘。滴定终点时消耗20.00 mL硫代硫酸钠标准溶液。测定过程中发生的相关反应: ①AsCl3+3H2OH3AsO3+3HCl; ②H3AsO3+I2+H2OH3AsO4+2HI; ③2S2+I22I-+S4 则产品中SnCl4的质量分数为　　　　　(保留小数点后1位);若滴定后发现滴管尖嘴处产生了气泡,则测量结果　　　　(填“偏高”或“偏低”)。  2.(2022山东济宁二模)TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。 已知:①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质; ②TiCl4能溶于有机溶剂,遇水会水解生成难溶于水的物质;CCl4难溶于水。 回答下列问题: (1)检查装置气密性后,A装置中加入的药品为　　　　　,管式炉中加入TiO2和C,先通入N2的目的是　;  一段时间后,加热管式炉,改通Cl2,对C处逸出的气体用D、E装置进行后续处理。D中碱石灰的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,E中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)实验过程中,产生的高温气体在进入装置B之前要进行“前期冷却”,原因是 　　　　　　　。  制得的TiCl4中常含有少量CCl4,从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为　　　　　。  (3)TiCl4是制取航天航空工业材料——钛合金的重要原料。某钛合金的元素还有Al和Si等。已知在常温下,钛是一种耐强酸强碱的金属,请设计实验检验其中的Si元素:   　　　　　　　。  (4)用TiCl4水解法制备纳米TiO2的工艺流程如图,成功地控制水解速率是制备纳米TiO2的前提。 已知:TiOSO4难溶于冷水,在热水中易水解;TiCl4的水解是由水解、电离、水解三步进行(如下): ①水解:TiCl4+H2OTiOH3++H++4Cl- ②电离:TiOH3+TiO2++H+ ③水解:TiO2++H2OTiO2+2H+ 其中①为快反应,对②③反应的影响是 　　　　　　　,  加入硫酸铵的目的是　　　　　　　　　　　　　　　。  3.(2022福建泉州五模)某小组用四氢化萘(结构简式:,无色有刺激性气味的液体,沸点207 ℃)、液溴、蒸馏水和纯铁粉为原料,利用反应C10H12+4Br2C10H8Br4+4HBr制取少量粗HBr溶液,同时获得四溴化萘(常温下为固态,不溶于水)。 实验步骤: ①按一定质量比把四氢化萘和水加入反应器中,加入少量纯铁粉。 ②缓慢滴入液溴,不断搅拌,直到四氢化萘反应完全。 ③　　　　　,得到粗HBr溶液。  回答下列问题: (1)图中适合步骤①和②的装置是乙,不选用甲的理由是　　　　　　　。  (2)步骤②中,反应完全、达到终点的现象是　　　　　　　。  (3)乙中玻璃导管的作用是　　　　　、　　　　　。  (4)请将步骤③补充完整:　　　　　。  (5)粗HBr溶液在空气中长期放置,溶液呈黄色,其原因可能是　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。  (6)检验实验所得HBr溶液中是否含有Fe2+:取少量粗HBr溶液加入过量AgNO3溶液,静置,取上层清液滴入到酸性KMnO4溶液中,若紫色的酸性KMnO4溶液褪色,证明溶液中含Fe2+,若紫色不褪色,则不含Fe2+。该方法是否可行,