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专题十一 化学实验综合题
1.(贵州省贵阳市2022届高三一模)铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛,利用FeSO4制备还原铁粉的工业流程如图:
实验室中可用FeSO4(由铁粉和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3用如图装置模拟上述流程中的“转化”环节。
回答下列问题:
(1)配制溶液所用的蒸馏水须先除去其中溶解的氧气,具体方法是_____________________________。
(2)装置A用于制备FeSO4,实验过程中,欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合,操作方法是关闭___________,打开___________(填“K1”、“K2”或“K3”);装置B中生成FeCO3的离子方程式为________________________________________________________。
(3)转化过程中温度不超过35℃,主要原因是_____________________________;“过滤”环节,不需要使用下列仪器中的___________(填仪器名称)。
(4)干燥过程的主要目的是脱去游离水,该过程中会有少量FeCO3在空气中被氧化为FeOOH,该反应的化学方程式为_______________________________________________;检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和_____________________________(填化学式)。
(5)取干燥后的FeCO3样品(含少量FeOOH)37.47g,与炭混合后焙烧,最终得到还原铁粉18.48g,计算样品中FeCO3的质量分数为___________%(计算结果取整数)。
2.(2022·河南许昌·二模)(NH4)2[Ce(NO3)6](硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶,易溶于水,几乎不溶于浓硝酸。实验室由稀土氟化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙及金属氟化物等)制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下:
I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中,加适量水在沙浴上加热,搅拌下缓缓加入适量浓硫酸,充分加热,直至产生SO3白烟为止,冷却得混合物。
II.将上述混合物用适量水浸取,得没取液,向其中加入NaOH溶液至溶液呈强碱性,过滤、洗涤至不含SO,得到灰白色Ce(OH)3。
III.由步骤II制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黄色难溶物)。
IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状{生成H2[Ce(NO3)6]},再加入稍过量的NH4NO3晶体,充分搅拌后重新加热至糊状结晶体,冷却、过滤得硝酸铈铵粗品。
回答下列问题:
(1)步骤I中用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器的主要原因是___________________________________;CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3的化学方程式为___________________________________________。
(2)步骤Ⅲ中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示:
①装置a的烧瓶中盛放的固体为___________(填化学式);装置b中仪器W的名称是___________。
②当b中沉淀完全变为黄色后,停止通Cl2后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是______________________________________;将装置b中的反应混合物过滤、洗涤,能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是________________________________________________________。
(3)步骤IV中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为_____________________________;将得到的粗品进一步提纯可采用的方法是_____________________________(填操作名称)。
3.(四川省天府名校2021届高三4月诊断)碳粉、CO、H2均可作为实验室还原CuO的还原剂,实验小组对CuO的还原反应及还原产物组成进行探究。
查阅资料:
I .CuO还原反应中相关信息如表所示:
还原剂
反应温度/℃
产物性状
碳粉
>800
可能混有砖红色固体或黑色固体
CO
>500
可能混有砖红色固体
H2
300左右
紫红色固体
II .CuO高温分解生成Cu2O,Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O;
II .PdCl2溶液能吸收CO,生成黑色Pd沉淀和一种氢化物、一种氧化物。
回答下列问题:
(1)实验室还原CuO适宜选用的还原剂为________________,理由为__________________________________。
(2)小组同学用如图所示