内容正文:
第5章 如何测定菠菜中铁元素的含量
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学习聚焦
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知识精讲
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知识点01 比色法的原理
许多物质本身具有明显的颜色,如KMnO4溶液显紫色,CuSO4溶液显蓝色;有些溶液本身无明显的颜色,但加入其他试剂后,具有明显的颜色,如Fe3+中加入SCN-显血红色。上述溶液颜色的深浅和溶液的浓度有关,在一定条件下,这些溶液的颜色越深,浓度越大,故可以通过比较颜色的深浅来测定有色物质的含量,这样的方法叫比色分析法。
【即学即练1】某补铁剂中含+2、+3价铁元素,欲用比色法测定其中铁元素的含量,应向样品溶液中加入试剂后,再与标准比色液对比,应加入的试剂是
A.足量KMnO4溶液,KSCN溶液
B.足量氯水,KSCN溶液
C.足量H2SO4溶液,KSCN溶液
D.足量H2O2溶液,KSCN溶液
【答案】D
【解析】比色时,应排除干扰颜色对测定结果的影响。A、B中过量的KMnO4、氯水都可能对比色操作造成干扰,故A、B不正确;C中不会测得总铁含量,只能测出Fe3+含量;D选项正确。
分析:本题考查利用比色法测定铁的含量,题目难度不大,熟练掌握比色法的注意事项是解题的关键。
知识点02 目视比色法
目视比色法又叫标准系列法,即用不同量的待测物标准溶液在完全相同的一组比色管中,先配成颜色逐渐递变的标准溶液(又叫标准色阶)。试样溶液也在完全相同条件下显色,和标准溶液作比较,目视找出色泽最相近的那一份标准,由其中所含标准溶液的浓度,计算确定试样中待测组分的含量。
说明:目视比色法设备简单、操作简便;无需单色光;但准确度不高。
【即学即练2】在做比色法实验时配制的标准液的浓度合理的是
A. 1.0 mol·L-1
B. 1.5 mol·L-1
C. 0.02 mol·L-1
D. 0.001 mol·L-1
【答案】C
【解析】标准溶液浓度太大,会使比色管中色阶差变大,增加实验误差;浓度太小,使比色管中色阶差变小,不利于观察。比较四个选项中的浓度,C较合理。
知识点03 分光光度法
分光光度法,是先在分光光度计上测量一系列标准溶液的吸光度,将吸光度对浓度作图,绘制标准曲线(又叫工作曲线),然后根据待测组分溶液的吸光度在标准曲线上查得其浓度或含量。
说明:与目视比色法相比,光电比色法消除了主观误差,提高了测量准确度。
【即学即练3】下图是用分光光度法测定的某离子的标准曲线,横坐标是某试样的浓度,纵坐标是分光光度计的吸光度。测得某溶液的吸光度为0.35,求该溶液的浓度(单位:mg/mL)。
【答案】1.5 mg/mL。
【解析】吸光度与溶液的浓度成正比。设该溶液的浓度为x mg/mL,则0.7﹕3=0.35﹕x,得x=1.5。
知识点04 分光光度法进行定量测定的步骤
1. 确定被测物质的特征波长。将被测物质的有色溶液在分光光度计上全波长扫描,常用吸光度最大的波长作为定量分析的入射波长。
2. 绘制标准曲线。配制一系列已知浓度的标准溶液,测得它们在特定波长条件下的吸光度,绘制A-c的关系曲线,也称工作曲线。
3. 测定试样的吸光度,并在标准曲线上找到与之相应的溶液浓度。
【即学即练4】下列关于分光光度法测定Fe2+含量的说法,错误的是
A. 比色法适于微量组分的测定,不适于常量组分的测定
B. 称取样品使用的定量仪器有托盘天平
C. 铁的有色配合物标准溶液颜色逐渐加深
D. 吸收波长可以通过分光光度传感器测出
【答案】B
【解析】标准溶液是用比色法定量测定待测溶液所含待测溶质的量的依据,所配标准溶液的物质的量浓度是比较准确的,所以对仪器的精确度要求较高。而选项B中的托盘天平精度不够,应用精神更高的天平,如电子天平、电光天平等。答案为B。
知识点05 菠菜中铁元素含量的测定
1. 铁含量标准曲线的绘制
(1)称取一定质量的硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]固体,配成20 mg·L-1的铁标准溶液。
(2)分别取上述铁标准溶液0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL,于6只50 mL的容量瓶中,然后各加入10%的盐酸羟胺溶液1 mL、0.15% 邻二氮菲溶液2 mL和1 mol·L-1醋酸钠溶液5 mL,再各用蒸馏水定容至刻度,摇匀即得到一系列铁的有色配合物标准溶液。
(说明:①盐酸羟胺溶液作还原剂,把Fe3+还原成Fe2+;②邻二氮菲溶液是Fe2+在实验中的显色剂;③醋酸钠溶液在该酸性溶液形成缓冲溶液,可保持不同溶液溶液的pH相差不大。)
(3)测定铁有色配合物溶液的可见光谱。使用分光光度传感器进行全光谱测定,找到最大吸收波长。
(4)标准曲线的绘制。用分光光度传感器或分光光度计,设置吸收波长,按浓度由低到高的顺序,依次测定6个标准溶液的吸光度,绘成标准曲线。
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