专题32 物质制备与定量测定综合实验-备战2022年高考化学5年真题1年模拟试题专项集训（新高考地区专用）

专题32 物质制备与定量测定综合实验 1．（2021·辽宁真题）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图： 回答下列问题： （1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。 （2）实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)： （3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。 （4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 （5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。 （6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。 2．（2021·福建真题）溶液和溶液可发生反应：。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。 实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的间，重复多次取平均值(t)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为_______。 （2）检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，_______。 （3）若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为_______。 （4）每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。 实验编号 溶液 溶液 醋酸 水 1 4.0 4.0 8.0 334 2 4.0 4.0 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 ①_______，_______。 ②该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得_______(填整数)。 ③醋酸的作用是_______。 （5）如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有_______。分解的化学方程式为_______。 3．（2021·山东真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： （1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。 （2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。 （3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 4．（2021·湖南真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠