1.4 研究有机化合物的一般步骤和方法（第1课时 分离、提纯）--2021-2022学年高二化学同步教学精品课件（人教版选修5）

组织建设 第一节　研究有机化合物的一般步骤和方法 （第1课时 分离、提纯 ） 第一章 认识有机化合物 研究有机化合物的基本步骤： 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式 粗品 纯品 一、分离、提纯 物理方法： 有机物提纯的常用物理方法 蒸馏 化学方法： 色谱法 萃取 重结晶 一般是加入或通过某种试剂进行化学反应 利用有机物与杂质物理性质差异进行分离 原则： ①不增、不减、易分离、易复原 ②方法简便易行 ③途径最佳（步骤少、转化率高、无副产物等） 1、蒸馏 （2）条件: ①有机物热稳定性较强 （1）用途: ②与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃） 分离、提纯沸点不同的液态有机物 蒸馏装置 （3）注意事项 ②烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸） ① 温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处 ③冷凝管中水流方向（下进上出） ④所盛液体量（烧瓶容积的1/3~2/3） ⑤垫石棉网（使受热均匀） 思考：直接蒸馏得到的酒精是否就是无水酒精？怎样才能得到无水 酒精？ 实验步骤： （5) 加热蒸馏，收集馏分 （4）往冷凝管中通入冷却水 （3）装好蒸馏装置（从下往上、从左往右） （2）在烧瓶中投入1~2粒素烧瓷片（即沸石） （1）将100ml工业乙醇倒入250ml蒸馏烧瓶中 先加生石灰（CaO），再蒸馏 实验1-1：含有杂质的工业乙醇的蒸馏 【小试牛刀】下列关于蒸馏的实验操作说法正确的是（ ） A.蒸馏的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离 B.蒸馏烧瓶可以用酒精灯直接加热 C.开始蒸馏时，应该先加热，再开冷凝水；蒸馏完毕，应该先关冷凝水再撤酒精灯 D.苯和水的混合物最好用蒸馏的方法进行分离 A 2、重结晶 （1）原理： 利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度的不同，使有机物从溶剂中析出的过程，是提纯固态有机物的常用方法。 （2）适用范围： 提纯可溶性物质与溶剂 （3）溶剂的选择条件： ②被提纯有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大 ①杂质在此溶剂中溶解度很小或很大，易于除去 实验1-2: 苯甲酸的重结晶 实验仪器与操作步骤： 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 ①全溶后再加少量蒸馏水的目的：减少趁热过滤过程中溶质的损失 注意事项： ②趁热过滤的目的：防止过滤过程中析出晶体，减少过滤过程中的 溶质损失 【思考与交流】上述趁热过滤的效果如何？ 【思考与交流】在苯甲酸重结晶的实验中，滤液放置冷却可以结晶出纯净的晶体。温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？ 不是。 温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂(水)也会结晶，给实验操作带来麻烦。 【小试牛刀】下列有关苯甲酸重结晶实验中操作说法正确的是（ ） A.粗苯甲酸加热溶解后可以直接趁热过滤 B.趁热过滤中，为了防止苯甲酸结晶，可先将漏斗进行预热 C.趁热过滤后，为了析出更多晶体，热滤液用冰盐水充分冷却，同时缩短结晶的时间 D.温度越低，苯甲酸的溶解度越小，所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验 B 3、萃取 ②萃取剂的选择条件 c. 溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大得多 a. 萃取剂和原溶剂互不相溶 利用有机物在两种互不相溶且密度不同的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中。 ①原理： b. 萃取剂和原溶剂、溶质均不发生化学反应 (2)液-液萃取： (1)固-液萃取： 用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。 ④注意事项： a. 操作三部曲： b. 液体转移顺序： 下层液体下口放出 上层液体上口倒出 ③实验仪器与操作步骤 振荡、静置、分液 【小试牛刀】下列关于萃取操作的说法正确的是（ ） A.从溴水中提取溴，可加入酒精作萃取剂 B.萃取操作完成后，静置分液，上、下层液体均从下口放出 C.用一种有机溶剂提取水溶液中的某物质，静置分液后，“水层”应在上层 D.萃取时，所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶，且与溶质相互间不反应 D 4、色谱法 （1）原理 利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同分离提纯有机物。 （2）常用吸附剂 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等 （3）分类 纸上色谱法、薄层色谱法、 气相色谱法、液相色谱法等 柱色谱装置 1.正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”