专题13 化学实验综合探究-五年（2017-2021）高考化学真题分项汇编（全国通用）

专题13 化学实验综合探究 【2021年】 1．（2021·全国甲卷）胆矾( )易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题： (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。 A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管 (2)将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______。 (3)待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ，冷却后用 调 为3.5～4，再煮沸 ，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液 为3.5～4的目的是_______，煮沸 的作用是_______。 (4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。 (5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来 2．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)： Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉末，塞好瓶口。 Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。 Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。 Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。 回答下列问题： (1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。 (2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是_______。 (3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。 (4)步骤Ⅲ中， 的作用是_______(以离子方程式表示)。 (5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是_______。 (6)步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是_______。 3．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。 (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO 离子交换柱发生反应：WO +Ba(IO3)2=BaWO4+2IO ；交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O =2I-+S4O 。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 4．（2021·浙江卷） 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 。已知： ① ，合适反应温度为 ；副反应： 。 ②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。 ③ ， 在 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。