专题12 物质的制备实验分析-备战2022年高考化学母题题源解密（湖南专用）

专题12 物质的制备实验分析 【母题来源】2021年高考湖南卷第13题 【母题题文】1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示： 已知： 下列说法正确的是 A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率 B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口 C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出 D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品 【答案】AD 【试题解析】 根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生 得到含 、 、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到 和 的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得 粗产品。 A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确； B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误； C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误； D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确； 选AD。 【命题意图】 本题主要物质的制备实验过程分析，涉及装置的操作使用、物质的提纯方法等，意在考查考生的综合实验能力和辨析思维。 【命题方向】 在选择题中单独考查一个完整的物质制备实验，是新高考的热点命题形式，这种命题形式可以很好地考查考生的综合实验能力和辨析思维。预测在2022年的湖南卷化学试卷中，可能还会出现考查物质制备实验分析的选择题，选项设置涉及实验的基本操作、仪器使用、实验现象、实验评价等。 【得分要点】 一、必备知识 1.常见气体制备发生装置图 实验装置 举例 固体＋固体eq \o(――→,\s\up7(△))气体 O2、NH3 固体＋液体(或液体＋液体)eq \o(――→,\s\up7(△))气体 a：C2H4 b：Cl2 固体＋液体(不加热)―→气体 a：H2、O2、CO2、Cl2、NH3 b：H2、CO2 2.气体的收集装置 (1)基本方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 H2、O2、NO、CH4、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等 H2、NH3等 (2)创新方法 3.常见净化装置 a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b装置一般盛液体试剂，用于洗气。c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。 二、解题技巧 原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程 ，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。 ，主要考查包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合;在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。 ，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。 ，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式;如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。 ，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。例如氯气的处理采用碱液来反应除去;如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。 1．（2021·湖南邵阳市·高三一模）实验室分离 和 的流程如图： 已知 在浓盐酸中生成黄色配离子 ，该配离子在乙醚( ，沸点 )中生成缔合物 。下列说法错误的是 A．酸化后，铁元素在溶液中主要以 形式存在 B．萃取分液时，有机层从分液漏斗上口倒出 C．反萃取后，铁元素在溶液中主要以 形式存在 D．蒸馏时，用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶以加快蒸馏速度 2．（2021·长沙市明德中学高三三模）实验室模拟制备亚硝酰硫酸(NOSO4H)的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是 已知：①亚硝酰硫酸为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解 ②反应原理为：SO2+HNO3===SO3+HNO2、SO3+HNO2=NOSO4H A．浓硝酸与浓硫酸混合时，是将浓硫酸慢慢滴加到浓硝酸中，边加边搅拌 B．装置B和D中的浓硫酸的作用是防止水蒸气进入C导致亚硝酰硫酸分解