内容正文:
第1章 第4节研
研究有机化合物的一般步骤和方法
1、了解有机物分离、提纯的一般方法;
2、掌握蒸馏、重结晶、萃取的原理。
学习目标
研究有机化合物的基本步骤:
分离、提纯,得到纯品有机物
元素定量分析,确定实验式(即最简式)
测定相对分子质量,确定分子式
波谱分析,确定结构式(有哪些官能团)
1、物质的分离:
(各物质保留)
2 、物质的提纯:
(杂质不需要)
将物质中的杂质除去的过程。
把混合物的各种成分逐一分开,得到各纯净的物质。
分离、提纯的区别:
3、蒸馏提纯的条件:
1、原理:
利用有机混合物的沸点不同,将有机物以蒸气的形式蒸出,然后冷凝得到产品。
有机物与杂质的沸点相差较大
(一般约大于30℃)
有机物热稳定性较强
2、适用:
分离,提纯液态有机物
一、蒸馏
蒸馏烧瓶
温度计
冷凝管
牛角管
锥形瓶
酒精灯
注意:① 烧瓶底部需加石棉网
② 烧瓶中投放沸石或碎瓷片防暴沸
③ 烧瓶中液体1/3 < 2/3
⑤ 冷凝水,下进上口
④ 温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处
直接加热:试管、燃烧匙、蒸发皿、坩埚
一、蒸馏
蒸馏
实验探究(实验1-1):含有杂质的工业乙醇的蒸馏
77℃以下:
77~79℃:
79℃以上:
甲醇
95.6%乙醇和4.4%水的共沸物
水
提纯:乙醇(水)
在酒精中先加入CaO再蒸馏
一、蒸馏
结晶
降温结晶:
蒸发结晶:
溶解度随温度变化小的(蒸发溶剂)
溶解度随温度变化大的
KNO3(NaCl):___________
思考:除去括号内的杂质
二、重结晶
蒸发结晶
9
1、原理:
为了得到纯度较高的晶体,把析出的晶体用适宜的溶剂重新溶解,再使其重新结晶析出的过程。
2、适用:
提纯固体混合物
3、溶剂条件:
②杂质在溶剂中溶解度很小(杂质析出)或很大(杂质留于母液)
①被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大
(热大冷小,易于结晶)
二、重结晶
4、过程
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
二、重结晶
资料:苯甲酸为白色片状晶体,沸点249℃,其在水中的溶解度:0.17 (25℃),0.95g (50℃),6.8g (95℃)。粗苯甲酸中主要杂质为砂子,NaCl,苯甲醇(可溶于水,20℃的溶解度为 4g/100gH2O,易溶于有机溶剂,沸点205.7 ℃) 等。
实验探究(实验1-2):苯甲酸的重结晶
实验过程:将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中,再加入50ml蒸馏水,
在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶后再加少量蒸馏水。然后使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中,
将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体。
变为不饱和溶液,
减少趁热过滤中损失苯甲酸
实验探究(实验1-2):苯甲酸的重结晶
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
加少量蒸馏水
1、除去不溶性杂质
2、为了减少过滤中损失苯甲酸
温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质析出,达不到提纯苯甲酸的目的;
温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。
温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
重结晶
液—液萃取:
固—液萃取:
1、原理:
利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂
利用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程
溴水
CCl4层
水层
振荡
溴水
CCl4层
加CCl4
三、萃取
3、萃取剂选择原则:
萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应
溶质不与萃取剂发生任何反应
被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要远远大于在
原溶剂中的溶解度
2、适用条件:
有机物和杂质在萃取剂中的溶解度差异较大
三、萃取
4、萃取过程:
振荡
静置
分液
混合
注意:分液和萃取是两个不同的概念。
分液是将两种互不相容的混合物进行分离
上层液体从上口倒出
(分液漏斗)
振荡过程中需打开活塞放气,打开塞子,使内外压强相同,便于液体流下
三、萃取
下层液体从下口流出
萃取和分液
1、原理:
利用吸附剂对不同有机物的吸附作用不同来分离、提纯有机物的方法。
常见吸附剂:碳酸钙
硅胶
活性炭等
四、色谱法
提纯固体
(重)结晶
分液
不互溶
互溶
两种液体
萃取
其中一种易溶于其他溶剂
蒸馏
沸点差别大
化学反应
沸点差别不大
蒸馏
沸点差别大
课堂小结
1.关于蒸馏的实验操作说法正确的是( )
A 蒸馏的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离
B 蒸馏烧瓶可以用酒精灯直接加热
C 开始蒸馏时,应该先加热,再开冷凝水;蒸馏完