内容正文:
组织建设
第一节 研究有机化合物的一般步骤和方法
(第1课时 分离、提纯 )
第一章 认识有机化合物
研究有机化合物的基本步骤:
分离、提纯
元素定量分析确定实验式
测定相对分子质量确定分子式
波谱分析确定结构式
粗品
纯品
一、分离、提纯
物理方法:
有机物提纯的常用物理方法
蒸馏
化学方法:
色谱法
萃取
重结晶
一般是加入或通过某种试剂进行化学反应
利用有机物与杂质物理性质差异进行分离
原则:
①不增、不减、易分离、易复原
②方法简便易行
③途径最佳(步骤少、转化率高、无副产物等)
1、蒸馏
(2)条件:
①有机物热稳定性较强
(1)用途:
②与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)
分离、提纯沸点不同的液态有机物
蒸馏装置
(3)注意事项
②烧瓶中放少量沸石或碎瓷片(防止暴沸)
① 温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处
③冷凝管中水流方向(下进上出)
④所盛液体量(烧瓶容积的1/3~2/3)
⑤垫石棉网(使受热均匀)
思考:直接蒸馏得到的酒精是否就是无水酒精?怎样才能得到无水
酒精?
实验步骤:
(5) 加热蒸馏,收集馏分
(4)往冷凝管中通入冷却水
(3)装好蒸馏装置(从下往上、从左往右)
(2)在烧瓶中投入1~2粒素烧瓷片(即沸石)
(1)将100ml工业乙醇倒入250ml蒸馏烧瓶中
先加生石灰(CaO),再蒸馏
实验1-1:含有杂质的工业乙醇的蒸馏
2、重结晶
(1)原理:
利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度的不同,使有机物从溶剂中析出的过程,是提纯固态有机物的常用方法。
(2)适用范围:
提纯可溶性物质与溶剂
(3)溶剂的选择条件:
②被提纯有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大
①杂质在此溶剂中溶解度很小或很大,易于除去
实验1-2: 苯甲酸的重结晶
实验仪器与操作步骤:
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
①全溶后再加少量蒸馏水的目的:减少趁热过滤过程中溶质的损失
注意事项:
②趁热过滤的目的:防止过滤过程中析出晶体,减少过滤过程中的
溶质损失
【思考与交流】上述趁热过滤的效果如何?
【思考与交流】在苯甲酸重结晶的实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的晶体。温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
不是。
温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。
3、萃取
②萃取剂的选择条件
c. 溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大得多
a. 萃取剂和原溶剂互不相溶
利用有机物在两种互不相溶且密度不同的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中。
①原理:
b. 萃取剂和原溶剂、溶质均不发生化学反应
(2)液-液萃取:
(1)固-液萃取:
用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。
④注意事项:
a. 操作三部曲:
b. 液体转移顺序:
下层液体下口放出
上层液体上口倒出
③实验仪器与操作步骤
振荡、静置、分液
4、色谱法
(1)原理
利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同分离提纯有机物。
(2)常用吸附剂
碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等
(3)分类
纸上色谱法、薄层色谱法、
气相色谱法、液相色谱法等
柱色谱装置
1、下列分离或除杂的方法不正确的是( )
A. 用分液法分离水和酒精
B. 用蒸馏法分离苯和溴苯
C. 用重结晶方法提纯苯甲酸
D. 用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体
2、下列实验方案不合理的是( )
A. 用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等
B. 分离苯和硝基苯的混合物,可用蒸馏法
C. 可用苯将溴从溴苯中萃取出来
D. 可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳
A
C
3、(双选)下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是
( )
A. 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水
B. 四氯化碳和水,溴苯和水,苯和水
C. 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇
D. 汽油和水,苯和水,己烷和水
4、下列除去杂质的方法正确的是( )
① 除去乙烷中少量的乙烯:光照条件下通入Cl 2,气液分离;② 除