突破09 实验综合题（定量分析类实验）（题型精练）-备战2021年高考化学之实验专题突破

突破09 突破实验综合题 定量分析类实验 限时：40分钟 1.(2018·天津，9节选)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题： Ⅰ.采样 采样步骤： ①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140 ℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。 Ⅱ.NOx含量的测定 将V L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入V1 mL c1 mol·L－1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗V2 mL。 (1)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式为_______________________________________。 (2)滴定操作使用的玻璃仪器主要有____________。 (3)滴定过程中发生下列反应： 3Fe2＋＋NO＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O 则气样中NOx折合成NO2的含量为________ mg·m－3。 (4)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 若缺少采样步骤③，会使测定结果________。 若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果__________。 2.为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。 (1)a的作用是____________________，仪器d的名称是______________。 (2)检查装置气密性：___________________________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。 (3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。 ①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。 A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸 ②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将______________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。 ③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是______________________________________________________________________。 (4)向馏出液中加入V1 mL c1 mol·L－1 La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________________。 (5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_______________。 3.[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ．准备标准溶液 a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。 b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液，备用。 Ⅱ．滴定的主要步骤 a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。 b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。 d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。 e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表： 实验序号 1 2 3 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 f．数据处理。 回答下列问题： （1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。 （2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是________________________