2021届高考化学重点·难点专练：综合实验探究 （原卷+解析卷）

综合实验探究【原卷】 1．(2021·江苏南通市高三期末)硫代硫酸钠(Na2S2O3)是常用的分析试剂，也可用作纸浆漂白时的脱氯剂，可由Na2S、Na2SO3为原料制得。实验小组将制取Na2S2O3所用的Na2S进行提纯，然后制取Na2S2O3并对其含量进行了测定。 (1)工业生产Na2S的方法之一是将炭在高温下与Na2SO4反应，所得Na2S固体中含有炭、Na2SO4、Na2SO3、Na2CO3等杂质。实验室所用Na2S可由工业产品净化得到。 ①请设计提纯工业Na2S，制取Na2S·9H2O晶体的实验方案：___________。(实验中需使用的试剂有BaS溶液，Na2S的溶解度随温度变化曲线、不同温度区间内析出晶体的类型如图1所示) ②设计检验工业Na2S产品是否存在Na2SO3的实验方案：___________。 (2)实验小组用如图2所示的装置制取Na2S2O3溶液： ①装置C中的反应分为两步，第二步反应为S＋Na2SO3=Na2S2O3，则第一反应的化学方程式为___________。 ②判断装置C中反应已经完全的方法是___________。 (3)将装置C反应后的溶液进行结晶，得到Na2S2O3·5H2O晶体样品。用K2Cr2O7标准溶液测定样品的纯度，步骤如下：称取1.5000 g样品，用蒸馏水溶解，配成100 mL溶液。取0.0100 mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，用硫酸酸化后加入过量KI，然后用样品溶液滴定至淡黄绿色，加入淀粉溶液作指示剂，继续滴定，恰好完全反应时消耗样品溶液的体积为20.00 mL。 实验过程中发生的反应为：Cr2O72-＋6I-＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O I2＋2S2O32-=S4O62-＋2I- ①计算样品的纯度。(写出计算过程) ___________ ②若样品杂质中含有Na2SO3，则所测样品的纯度___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 2．(2021·辽宁高三期末)高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效、多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮水处理，化工生产中作磺酸、亚硝酸盐、亚铁氰化物和其他无机物的氧化剂。某小组同学在实验室制备高铁酸钾。 实验Ⅰ.制备次氯酸钾 实验装置如图所示(B中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用KOH溶液吸收Cl2O制备次氯酸钾溶液。 已知：Cl2O的沸点为3.80C，420C以上分解为Cl2和O2。 (1)装置B中盛装碳酸钠溶液的仪器的名称是___________。实验中控制氯气与空气体积比的方法是___________。 (2)装置B中反应的化学方程式为___________。若装置B无冷却装置，则进入装置C中的Cl2O会大量减少，其原因是___________。 实验Ⅱ．制备高铁酸钾 查阅资料知K2FeO4的部分性质如下：①可溶于水、微溶于KOH浓溶液； ②在O~50C、强碱性溶液中比较稳定； ③在Fe3+和Fe(OH)3的催化作用下发生分解； ④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。 (3)在搅拌下，将FeCl3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液(含KOH)中即可制取K2FeO4，写出该反应的离子方程式：___________。该操作不能将KClO饱和溶液(含KOH)滴加到FeCl3饱和溶液中，其原因是___________。 (4)工业上常用间接碘量法测定高铁酸钾样品(杂质只有KCl)中高铁酸钾的含量，其方法是用碱性碘化钾溶液(pH为11~12)溶解0.90g高铁酸钾样品，调节pH为1，避光放置40分钟至反应完全FeO42-全部被还原成Fe2+)，再调节pH为3~4(弱酸性)，用1.0mol/L的Na2S2O3标准溶液作为滴定剂进行滴定(2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，当到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL，则原高铁酸钾样品中高铁酸钾的质量分数为___________。 3．(2021·江西吉安市高三一模)甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种用于治疗缺铁性贫血的药物，用下图装置可以在实验室中制备甘氨酸亚铁： 有关物质性质如下表所示： 甘氨酸(H2NCH2COOH) 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。 甘氨酸亚铁 易溶于水且在水中难电离，难溶于乙醇、冰醋酸。 实验步骤如下： Ⅰ.打开K1、K3，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入到c中。 Ⅱ.在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加适量NaOH溶液调溶液pH至5.5左右，使