精做01 实验基本操作类-备战2021年高考化学实验大题精做

专题1 实验基本操作类 （2021成都期末）甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe] (M=204g/mol)是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示（夹持和加热仪器已省略）。 有关物质性质如下表 甘氨酸 柠檬酸 甘氨酸亚铁 易溶于水，微溶于乙醇 易溶于水和乙醇 易溶于水，难溶于乙醇 两性化合物 强酸性、强还原性 实验过程： Ⅰ合成：装置C中盛有0．2 mol FeCO3和200 mL 1．0 mol·L−1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pＨ到6左右，使反应物充分反应。 Ⅱ分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。 回答下列问题： （1）仪器C的名称是___________；与a相比，仪器b的优点是___________________。 （2）装置B盛装的试剂为_________________。 （3）合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和______________________。 （4）加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为________________________________________。 （5）过程II中洗涤操作为____________________________________________________。 （6）检验产品中是否含有Fe3+的最佳试剂是_________（写化学用语）。 （7）本实验制得15．3 g 甘氨酸亚铁，则其产率是_______％。 【答案】(1)三颈烧瓶 平衡气压，使液体顺利流下 (2)饱和NaHCO3溶液 (3)防止Fe2+被氧化 (4)Fe2++2OH−= Fe(OH)2↓ (5)向漏斗中加入乙醇至浸没晶体，待乙醇自然流下，重复2-3次 (6) KSCN (7) 75 【解析】由装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳气体，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；利用二氧化碳气体将实验装置中的空气排干净，在进行C装置中的甘氨酸亚铁的制取反应，实验过程中装置C中加入的反应物中含有碳酸亚铁，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化。 （1）仪器a的名称是分液漏斗；仪器b的名称为恒压漏斗，与a相比，仪器b的优点是平衡气压，使液体顺利流下， 答案为：分液漏斗；平衡气压，使液体顺利流下； （2）装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；实验过程中装置C中加入的反应物中含有碳酸亚铁，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化， 答案为：饱和NaHCO3溶液；防止空气进入C中（从而防止Fe2+被氧化）； （3）根据题中表格提供的已知信息，柠檬酸具有强酸性和强还原性，合成过程加入柠檬酸的可促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化， 答案为：防止Fe2+被氧化 （4）加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，溶液碱性增强，会导致溶液中的亚铁离子在该条件下直接与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁，离子方程式表示为Fe2++ 2OH- = Fe(OH)2， 答案为：Fe2++ 2OH- = Fe(OH)2↓； （5）由题目已知信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，所以过程II中加入无水乙醇的目的是减少甘氨酸亚铁的溶解量，促使其更多的结晶析出， 答案为：减少甘氨酸亚铁的溶解量，促使其更多的结晶析出； （6）检验三价铁离子的试剂为硫氰化钾溶液，加入硫氰化钾，溶液变为血红色，则说明含有三价铁离子， 答案为：硫氰化钾溶液； （7）甘氨酸的物质的量=0.2L×1.0mol·L-1=0.2mol ，0.1mol的碳酸亚铁中亚铁离子的物质的量为0.1mol，根据铁原子守恒，0.2mol的甘氨酸和0.1mol的碳酸亚铁理论上生成0.1mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁的质量：204g▪mol−1×0.1mol=20.4g，产品的质量为15.3g，则产率===75%， 答案为：75。 实验基本操作类 1．萃取分液操作 [规范操作]将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下