精做05 第30题综合实验设计与评价（精做）-备战2021年高考化学大题精做（浙江通用）

精做05 第30题综合实验设计与评价 1．(2021·浙江1月选考)某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下： 已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2 2H++2CrO42-Cr2O72-+H2O 相关物质的溶解度随温度变化如下图。 请回答： (1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。 (2)下列说法正确的是______。 A．步骤II，低温可提高浸取率 B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3 C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7 D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3 (3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。 a．50℃蒸发溶剂； b．100℃ 蒸发溶剂；c．抽滤；d．冷却至室温；e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。 (4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。 ①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。 A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶 B．滴定时要适当控制滴定速度 C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直 E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下 ②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作) (5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。 2．(2020·浙江省7月选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 Na2S2O3·5H2O。 合成反应：SO2＋Na2CO3Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO22Na2SO3＋3S　 Na2SO3＋SNa2S2O3 滴定反应：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6 已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。 实验步骤： Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。 Ⅱ　产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。 Ⅲ　产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。 请回答： (1) 步骤Ⅰ　单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是________。 (2) 步骤Ⅱ　下列说话正确的是________。 A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热 C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂 (3) 步骤Ⅲ ①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。 A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡 F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数 ②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。 ③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。 3．(2020·浙江1月选考)碘化锂()在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI，，流程如下： 已知：a．LiI·3H2O在75～80℃转变成LiI·2H2O，80～120℃转变成LiI·H2O，300℃以上转变成无水LiI。 b．LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。 c．LiI在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)步骤II，调，为避免引入新的杂质