内容正文:
第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法
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基本步骤:
分离和提纯→元素定量分析确定实验式→测定相对分子质量确定分子式→波谱分析确定结构式
一、分离和提纯
1、蒸馏:利用有机物与杂质沸点的差异(一般温度差大于30℃),将有机物以蒸汽的形式蒸出,然后冷凝得到产品
(1)适用条件:
①分离提纯互溶的液体混合物,也可用于
分离液体和可溶性固体
②被提纯的有机物的稳定性较强
③有机物与杂质的沸点相差较大(一般大于30℃)
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(2)仪器:铁架台、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、石棉网
(3)装置:
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(4)注意事项:
①蒸馏烧瓶中所盛液体体积:1/3≤V≤2/3
②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网
③蒸馏烧瓶中加入沸石,防止暴沸
④温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处
⑤冷水从下口进,上口出
⑥检查装置气密性:用酒精灯对蒸馏烧瓶微热,伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出,且停止加热后,牛角管口形成一段水柱,说明不漏气
⑦操作顺序:实验前:先通水,再加热;实验后:先
停止加热,再停水
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2、萃取:
(1)分类:
①液液萃取:利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固液萃取:用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
例:用水浸取甜菜中的糖类;
用酒精浸取黄豆中的豆油以提高产量
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(2)萃取剂:萃取用的溶剂称为萃取剂
萃取剂的选择原则:
①萃取剂与原溶剂互不相溶,且密度相差较大,易于
静置分层
②萃取剂与原溶剂、原溶质均不发生反应
③被萃取物质在萃取剂中的的溶解度要比在原溶剂中
的溶解度大得多
常见与水互不相溶的有机溶剂:乙醚、石油醚、二氯甲烷、苯(密度小于水)、四氯化碳(密度大于水)
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3、分液:把两种互不相溶的液体分开的操作
1、仪器:分液漏斗
2、步骤:验漏→装液→振荡(排气)→静置分层→分
液(上上,下下)
3、注意事项:
①通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞可将两层液体分离
②下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
③萃取和分液是两个不同的概念,分液可以单独进行,但萃取之后一定要进行分液
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