专题11 乙酸乙酯的实验室制取——备战2021年高考化学之突破教材实验热点

专题11 乙酸乙酯的实验室制取 1．实验原理 用同位素示踪法探究酯化反应中的脱水方式。用含有示踪原子的CH3CH218OH与CH3COOH反应，经测定，产物中含有示踪原子，说明酯化反应的脱水方式是“酸脱羟基醇脱氢”。 化学方程式：+ +H2O 2．实验装置 3．反应条件及其意义 （1）加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集，使平衡向正反应方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。 （2）浓硫酸一方面作催化剂，提高反应速率；另一方面作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。 （3）饱和Na2CO3溶液的作用 ①挥发出的乙酸与Na2CO3反应生成易溶于水的盐，乙醇易溶于Na2CO3溶液，有利于乙酸乙酯与乙酸、乙醇的分离。 ②乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小，与饱和Na2CO3溶液混合时易分层，可用分液法分离。 4．实验步骤 在试管中加3 mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。按图示连接实验装置。用酒精灯小心均匀地加热试管3~5 min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。 5．实验现象 饱和碳酸钠溶液的液面上有无色透明的油状液体产生，并可闻到香味。 6．实验结论 在有浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸与乙醇发生反应，生成无色、透明、微溶于水、有香味的油状液体。 7．注意事项 （1）浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。 （2）为防止试管中液体在实验时暴沸，加热前应采取的措施：在试管中加入几块碎瓷片或沸石。 （3）玻璃导管的末端不要插入饱和Na2CO3溶液中，以防液体倒吸。 （4）开始时要用小火均匀加热，加快反应速率，减少乙醇和乙酸的挥发；待有大量产物生成时，可大火加热，以便将产物蒸出。 （5）装置中的长导管起导气兼冷凝作用。 （6）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施：①用浓H2SO4吸水，使平衡向正反应方向移动；②加热将酯蒸出；③可适当增加乙醇的量，并加装冷凝回流装置。 浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热，因此，将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时，一般先加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸，最后加入冰醋酸。 资料在线：查阅资料可知如表所示数据： [实验步骤] 某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下： ①在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液； ②按如图所示连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5~10 min； ③待试管B收集到一定量的产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，然后静置待分层； ④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。 请根据题目要求回答下列问题： （1）步骤①配制该混合溶液的主要操作步骤为___；写出制取乙酸乙酯的化学方程式：___。 （2）步骤②中需要小火均匀加热，其主要理由是________。 （3）指出步骤③所观察到的现象：________； 分离出乙酸乙酯后，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为____(填字母)。 A．P2O5 B．无水Na2SO4 C．碱石灰 D．NaOH固体 （4）某化学课外小组设计了如图所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去)，与上图装置相比，此装置的主要优点有______。 【答案】（1）在一支30 mL的大试管(A)中注入4 mL乙醇，缓慢加入1 mL的浓硫酸，边加边振荡试管，待冷却至室温时，再加入4 mL乙酸并摇匀 CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O （2）一方面，用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一方面，温度太高，可能发生其他副反应 （3）试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味)，下层液体显(浅)红色，振荡后下层液体的红色变浅 B （4）①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯 【解析】 【分析】 （1）配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时，各试剂加入试管的顺序依次为：CH3CH2OH浓H2SO4CH3COOH；乙酸与乙醇反应的方程式为：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O； （2）若用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一个方面，温度太高，可能发生其他副反应； （3）步骤③中的主要现象是：试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味)，下层液体(浅)红色，振荡后下层液体的红色变浅； （4）①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有