押课标卷理综第26题 实验综合-备战2020年高考化学临考题号押题

押课标卷理综第26题 实验综合 高考频度：★★★★★ 难易程度：★★★★☆ 一、考题分析 高考化学实验综合题是必做主观题之一，主要考查要点有仪器装置、基本操作、原理分析、定量计算、实验设计等，是对中学化学实验学习知识的综合考查，充分体现了核心素养中实验探究与创新意识的要求。题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，如在2019年的实验题中呈现流程图要素，淡化题型类别的界限。 二、近四年考点分布分析 全国卷 年份 题号 考点分布 气体、特殊无机物的制备 有机物的 制备 探究性实验 定量分析 实验 I 2019 27 制备 硫酸铁铵 热重分析计算结晶水 2018 26 制备 醋酸亚铬 2017 26 凯氏定氮法 2016 26 制备氨气 探究氨气与二氧化氮反应 II 2019 28 提取咖啡因 2018 28 探究三草酸合铁酸钾分解产物 测定铁元素含量 2017 26 测定水泥中钙元素含量 2016 28 探究Fe2+、Fe3+ III 2019 27 制备乙酰水杨酸 2018 26 硫代硫酸钠中有无杂质 测定硫代硫酸钠纯度 2017 26 探究绿矾分解产物 测定绿矾中结晶水含量 2016 26 过氧化钙的制备 1．（2019年全国1卷）硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： （1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。 （2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。 （3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。 （4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。 2．（2019年全国2卷）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。 （3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。 3．（2019年全国3卷）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对密度/（g·cm﹣3） 1.44 1.10 1.