专题10 实验大综合-备战2020年高考化学三轮冲刺之聚焦热点专题

专题10 化学实验大综合 1．《战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取COC12(光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)的方法，其实验装置如图所示(夹持装置已省略)。已知：3CCl4+2H2SO4(浓) 3COCl2↑+4HCl+ S2O5Cl2。下列说法正确的是 A．该反应属于氧化还原反应 B．自来水从冷凝管的X口通入，且被冷凝的物质是CCl4 C．可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理 D．装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁均可收集到液态光气 2．乙醇催化氧化制取乙醛(沸点为20.8℃，能与水混溶)的装置 (夹持装置已略)如图所示：下列说法不正确的是 A．向圆底烧瓶中滴入H2O2溶液前需打开K B．实验开始时需先加热②，再通O2，然后加热③ C．装置③中发生的反应为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O D．实验结束时需先将④中的导管移出，再停止加热 3．草酸亚铁(FeC2O4)可作为生产电池正极材料磷酸铁锂的原料，受热容易分解，为探究草酸亚铁的热分解产物，按下面所示装置进行实验。 下列说法不正确的是 A．实验中观察到装置B、F中石灰水变浑浊，E中固体变为红色，则证明分解产物中有CO2和CO B．反应结束后，取A中固体溶于稀硫酸，向其中滴加1～2滴KSCN溶液，溶液无颜色变化，证明分解产物中不含Fe2O3 C．装置C的作用是除去混合气中的CO2 D．反应结束后，应熄灭A，E处酒精灯后，持续通入N2直至温度恢复至室温 4．(15分)二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质： 物理性质 毒性 色态 挥发性 熔点 沸点 剧毒 金黄色液体 易挥发 -76℃ 138℃ 化学性质 ①300 ℃以上完全分解 ②S2Cl2＋Cl2 2SCl2 ③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险 ④受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气 （1）制取少量S2Cl2 实验室可利用硫与少量氯气在110~140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2。 ①仪器m 的名称为__________，装置F 中试剂的作用是_______________________。 ②装置连接顺序： A______ ED。 ③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是________________________________________________。 ④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和___________________。 （2）少量S2Cl2泄漏时应喷水雾减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬浊液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是__________________________________________。 （3）S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数。 ①W溶液可以是_____(填标号)。 a.H2O2溶液 b.KMnO4溶液(硫酸酸化) c.氯水 ②该混合气体中二氧化硫的体积分数为________________(用含V、m 的式子表示)。 5．(15分)新型电池在飞速发展的信息技术中发挥着越来越重要的作用。Li2FeSiO4是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料，在苹果的几款最新型的产品中已经有了一定程度的应用。其中一种制备Li2FeSiO4的方法为：固相法：2Li2SiO3＋FeSO4Li2FeSiO4＋Li2SO4＋SiO2 某学习小组按如下实验流程制备Li2FeSiO4并测定所得产品中Li2FeSiO4的含量。 实验(一)制备流程： 实验(二) Li2FeSiO4含量测定： 从仪器B中取20.00 mL溶液至锥形瓶中，另取0.2000 mol·Lˉ1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中，用氧化还原滴定法测定Fe2+含量。相关反应为：MnO4- +5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应。经4次滴定，每次消耗KMnO4溶液的体积如下： 实验序号 1 2 3 4 消耗KMnO4溶液体积 20.00 mL 19.98mL 21.38mL 20.02mL （1）实验(二)中的仪器名称：仪器B____________，仪器C__________。 （2）制备Li2FeSiO4时必须在惰性气体氛围中进行，其原因是______________________。 （3）操作Ⅱ的步骤______________，