题型17 有机制备类综合实验-备战2020年高考化学之精选五年真题演练

题型17 有机制备类综合实验 1．【2019新课标Ⅱ】 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。 （3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。 2．【2019新课标Ⅲ】乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对密度/（g·cm﹣3） 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题： （1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号） A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉 （2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。 （3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。 （4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。 （5）④采用的纯化方法为____________。 （6）本实验的产率是_________%。 3．[2019天津] 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： Ⅰ．环己烯的制备与提纯 （1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。 （2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。 a．浓硫酸易使原料炭化并产生 b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B的作用为____________。 （3）操作2用到的玻璃仪器是____________。 （4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。 Ⅱ．环己烯含量的测定 在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。 测定过程中，发生的反应如下： ① ② ③ （5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。 a．样品中含有苯酚杂质 b．在测定过程中部分环