专题07 物质制备-2020年高考化学实验突破

专题07物质制备 2019年高考试卷类型 题号 制备原料 目标物质 全国Ⅰ卷 27题 铁屑 硫酸铁铵 全国Ⅱ卷 28题 茶叶 咖啡因 全国Ⅲ卷 27题 水杨酸、醋酸酐 阿司匹林 天津卷 9题 环己醇 环己烯 江苏卷 19题 工业废渣 轻质CaCO3和(NH4)2SO4 浙江选考卷 28题 铁屑、稀H2SO4、NaOH Fe(OH)2 全国七套试卷六套涉及物质制备，三种无机物三种有机物，无机物制备和有机物制备平分秋色，备考时两类物质需要兼备。 2019年高考试卷类型 题干呈现方式 问题设问方式 全国Ⅰ卷 流程图 去油污方法、反应条件控制及解释、实验操作、晶体化学式的计算 全国Ⅱ卷 流程图 实验操作、萃取剂优点解释、仪器选择、试剂的作用、分离提纯方法名称 全国Ⅲ卷 实验步骤 反应条件控制、仪器选择、试剂作用、分离提纯方法选择、产率计算 天津卷 流程图 物质检验、书写化学方程式、反应条件控制及解释、仪器选择、补全操作 江苏卷 流程图 离子浓度的计算、书写离子方程式、试剂的作用、反应条件控制及解释、实验方案设计 浙江选考卷 装置图 仪器名称、装置作用和改进、实验现象分析 考点主要集中在仪器的选择使用、反应条件控制及解释、分离提纯方法、试剂的选用和原因分析、实验现象和物质检验、实验方案补充和设计、纯度产率化学式的相关计算。 例1：（2019年全国Ⅰ卷27题）硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： ( 问题（1） 问题（ 2 ） 问题（ 4 ） 问题（ 5 ） ) ( 问题（ 3 ） ) 回答下列问题： （1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。 （2）步骤②需要加热的目的是_________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是____________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。 （3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______。分批加入H2O2，同时为了_______，溶液要保持pH小于0.5。 （4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。 例2：（2019年全国Ⅱ卷28题）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是____________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。 （3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。 例3：（2019年全国Ⅲ卷27题）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157～159 -72～-74 135～138 相对密度/（g·cm﹣3） 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.