内容正文:
第36讲 物质制备、性质验证类实验方案的设计与评价
考点 物质制备实验方案的设计与评价
授课提示:对应学生用书第200页
[知识梳理] 抓基础 夯实必备知识
1.物质制备实验方案的设计原则
(1)设计原则:①条件合适,操作方便:②原理正确,步骤简单;③原料丰富,价格低廉:④产物纯净,污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径,合理地选择化学仪器与药品,设计合理的实验装置和实验操作步骤。
(2)常常是根据化学原理和实验操作原理,通过比较、分析和综合的方法对化学实验原理、试剂与仪器的选用、实验基本操作及实验步骤等优劣进行科学论证和评判,并能在必要时提出合理的改进意见。
2.制备实验方案的评价
(1)从实验方案可行性角度评价
只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素,评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析:理论上要科学合理;操作上要简单可行。
(2)从经济效益角度评价
评价一种实验方案,不仅要从科学性上判断是否可行,还要从经济效益上考虑是否切合实际。
(3)从环保角度评价
防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放,在对实验方案进行评价时,不可忽视环境保护的重要性。
(4)从“安全性”方面对实验方案作出评价
化学实验安全通常要考虑气密性检查、气体纯度检验、加热的顺序、防倒吸、有毒气体的吸收处理等问题。
3.实验方案设计与评价的注意事项
(1)实验装置的组合顺序:
气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口的连接顺序:
总体上遵循装置的排列顺序,但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出);量气装置应“短”进“长”出;洗气装置应“长”进“短”出;干燥管应“粗”进“细”出。
(3)实验操作顺序
气体发生一般按:装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验→拆卸仪器→其他处理等。
(4)加热操作注意事项
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止。
(5)尾气处理:有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃,无毒气体直接排放。
(6)气体的纯度:点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前,必须检查气体的纯度。
(7)倒吸问题。实验过程用到加热操作的要防倒吸;气体易溶于水的要防倒吸。
(8)冷凝回流问题。有易挥发的液体反应物时,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。
(9)拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性,有些实验为防止“爆炸”或“氧化”,应考虑何时停止加热或停止通气,如有尾气吸收装置的实验,必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯,以免造成溶液倒吸;拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时,需先把导管从水槽中取出,再熄灭酒精灯,以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
[典例] 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ.[查阅资料]
(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制备产品]
实验装置如图所示(省略夹持装置):
实验步骤:
(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。仪器a的名称是________;E中的试剂是________(选填下列字母编号)。
A.稀H2SO4
B.NaOH溶液
C.饱和NaHSO3溶液
(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合物,滤液经________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ.[探究与反思]
(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,________,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)为减少装置C中生成的Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是________