第02讲 物质的分离、提纯与鉴别（举一反三讲义，8大题型）2026年高考化学一轮复习

第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 目录 一、题型精讲 题型01 物质分离、提纯的物理方法 1 题型02 物质分离、提纯的化学方法 3 题型03 物质的除杂 6 题型04 物质的检验与推断 8 题型05 离子的检验与推断 11 题型06 有机物的分离提纯及鉴别 14 题型07 分离提纯与工艺流程 17 题型08 利用溶解度进行物质分离 20 二、靶向突破 题型01 物质分离、提纯的物理方法 【解题通法】 1．蒸馏操作及注意事项 (1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 (2)几种防暴沸措施 ①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 ②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 (3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 2．萃取与反萃取 (1)理想萃取剂应该满足的条件 ①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。 (2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。 【例1】 《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是(　　) A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏 【答案】D 【解析】若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏。 【变式1-1】 根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是(　　) 实验 目的 柑橘中有机酸含量的测定 菠菜中叶绿素的色谱分离 茶叶中钙离子的沉淀分离 海带提碘过程中碘单质的萃取分离 实验 方法 酸碱滴定法 离子交换法 沉淀法 萃取法 主要 仪器 选项 A B C D 【答案】B 【解析】柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，故A正确；利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，而不是使用离子交换树脂分离，故B错误；茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，故C正确；海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，故D正确。 【变式1-2】 “稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 (　　) 【答案】C 【解析】利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误。 【变式1-3】 关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 【答案】B 【解析】二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可用蒸馏法分离，A正确；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂，利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，可利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。 题型02 物质分离、提纯的化学方法 【解题通法】 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱） 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 如让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 氧化 还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属（M）作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的含氧酸盐溶液作电解质溶液 调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3而除去 【例2】海水提盐后的母液中含有Cl－、Br－、Na＋、K＋等离子，为获得Br2，可进行如下操作：制取Cl2，向母液中通入Cl2，向反应后的溶液中鼓入热空气并用Na2CO3溶液吸收(所得吸收液中含Br－、等离子)，向溶液中滴加稀硫酸酸化，蒸馏后获得Br2。下列海水提溴过程中涉及的实验装置或原理能达到实验目的的是(　　) A.制Cl2 B.除杂 C.吹出并吸收Br2 D.蒸馏回收 【答案】C 【解析】二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2需要加热，A错误；碱石灰也能与Cl2反应，B错误；向含Br2溶液中鼓入热空气，可以使Br2从溶液中挥发出来，再用Na2CO3溶液吸收，C正确；蒸馏回收Br2时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，D错误。 【变式2-1】 实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备MgSO4·7H2O的实验流程如下： 下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是(　　) A.可在装置甲中进行“酸浸”操作 B.按图乙所示操作检验“氧化”步骤中Fe2＋是否完全氧化 C.用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液 D.用装置丁加热烘干MgSO4·7H2O晶体 【答案】A 【解析】甲装置为固液不加热装置，可进行“酸浸”操作，故A正确；胶头滴管应在试管口的正上方，不能插入试管中，故B错误；过滤时，应用玻璃棒引流，防止溶液溅出，故C错误；MgSO4·7H2O加热烘干容易失去结晶水，应低温烘干，且不能使用烧杯，故D错误。 【变式2-2】实验室由黄铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是(　　) A.用装置甲溶解黄铁矿烧渣 B.用装置乙过滤得到含Fe2＋、Fe3＋混合溶液 C.用装置丙氧化得到FeCl3溶液 D.用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3 【答案】D 【解析】将黄铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)置于烧杯中，加过量盐酸溶解，其中FeO、Fe2O3溶于盐酸生成氯化亚铁和氯化铁，SiO2不溶于盐酸，故A正确；将酸溶后的悬浊液进行过滤分离，得到氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，故B正确；将含氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，转移到锥形瓶中加过量的双氧水，将氯化亚铁氧化为氯化铁，故C正确；所得氯化铁溶液应在HCl氛围中蒸发浓缩、冷却结晶，再将晶体在HCl气氛中脱水得到无水氯化铁，直接蒸发结晶无法得到无水氯化铁，故D错误。 【变式2-3】 实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用试剂包括BaCl2以及(　　) A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOH C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3 【答案】A 【解析】粗盐提纯时，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去SO，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用盐酸除去多余的CO、OH－。 题型03 物质的除杂 【解题通法】物质除杂“四原则”和“四注意” “四原则” “四注意” （1）不增——不得引入新杂质 （1）除杂试剂要过量 （2）不减——尽量不减少被提纯的物质 （2）过量试剂需除去 （3）易分离——被提纯的物质与其他物质应易分离 （3）选择的途径要最佳 （4）易复原——被提纯物质转化后要易被复原 （4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序 【例3】下列气体除杂（括号里为杂质）操作所选用的试剂合理的是（　　） A．CO2：饱和Na2CO3溶液 B．NH3：碱石灰 C．C2H2：酸性KMnO4溶液 D．C2H4：P4O10 【答案】B 【解析】A.二氧化碳、氯化氢均能与饱和碳酸钠溶液反应，A不合理；B.碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠，可用作NH3的干燥剂，B合理；C.酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，不但能氧化H2S，也能将乙炔氧化，C不合理；D.P4O10、SO2均为酸性氧化物，二者不反应，不能用P4O10除去C2H4中混有的SO2，D不合理。 【变式3-1】为除去待提纯物质中的杂质，下列所选除杂试剂和除杂方法正确的是（　　） 选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO2（g） CO（g） O2 点燃 B CuCl2（aq） FeCl3（aq） NaOH溶液 过滤 C Cl2（g） HCl（g） 饱和NaHCO3溶液 洗气 D Na2CO3（s） NaHCO3（s） — 灼烧 【答案】D 【解析】CO2中混有的少量CO不易燃烧，A选项错误；CuCl2也能与NaOH反应生成沉淀，B选项错误；HCl与NaHCO3溶液反应生成CO2，会引入新的杂质，且Cl2也能与饱和NaHCO3溶液反应，C选项错误；灼烧Na2CO3与NaHCO3的固体混合物，NaHCO3分解生成Na2CO3，不引入其他杂质，D选项正确。 【变式3-2】下列实验操作不能达到实验目的的是（　　） 选项 实验操作 实验目的 A 将含有O2杂质的N2通过灼热的CuO网 除去N2中的O2　 B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体 C 将含有少量HCl、H2O（g）的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O（g） D 向含有少量Na2S的NaCl溶液中加入AgCl，再过滤 除去溶液中的Na2S 【答案】A 【解析】A.O2、N2均不与灼热的CuO反应，应将其通过灼热的铜网，故A项不能达到实验目的；B.由于KNO3的溶解度受温度影响较大，因此可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B项能达到实验目的；C.碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠，可除去H2中的HCl和H2O（g），故C项能达到实验目的；D.Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，故D项能达到实验目的。 【变式3-3】下列除杂试剂和方法的选择均正确的是(　　) 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 溴苯(溴) 苯酚 过滤 B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液 C CO2(HCl) 浓硫酸 洗气 D 苯甲酸(泥沙，NaCl) 蒸馏水 重结晶 【答案】D 【解析】溴和苯酚的反应产物能溶于溴苯中，除去溴苯中的溴，可用氢氧化钠溶液反复洗涤，并用分液漏斗分离出有机层，故A错误；乙酸乙酯和乙酸均能和氢氧化钠溶液反应，除去乙酸乙酯中的乙酸应用饱和碳酸钠溶液，既可以降低乙酸乙酯的溶解度，又可以吸收乙酸将其转化为易溶于水的盐，再经过分液即可提纯乙酸乙酯，故B错误；二氧化碳和氯化氢都不能与浓硫酸反应，不能使用浓硫酸进行除杂，除去二氧化碳中的氯化氢应用饱和碳酸氢钠溶液洗气，故C错误；苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，氯化钠的溶解度受温度影响变化不大，可采取重结晶的方法提纯，故D正确。 题型04 物质的检验与推断 【解题通法】 1.常见气体的检验方法 气体 检验试剂或方法 实验现象 H2 点燃(纯氢) 火焰呈浅蓝色，干冷的烧杯罩在火焰上方，烧杯内壁有水雾产生 O2 带火星的木条 木条复燃 Cl2 湿润的淀粉-KI试纸 试纸变蓝 CO2 通入澄清石灰水中 澄清石灰水变浑浊(通入过量二氧化碳后又变澄清) SO2 通入品红溶液中 品红溶液褪色，加热后又恢复红色 NH3 湿润的红色石蕊试纸 试纸变蓝 CH4 点燃 火焰呈蓝色，干冷的烧杯罩在火焰上方，烧杯内壁有水雾产生，加澄清石灰水振荡变浑浊 C2H4 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) 溶液褪色 C2H2 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) 溶液褪色 2.检验物质的常用方法 检验方法 适用范围 典型物质或离子 物理方法 观察法 颜色、状态存在差异 Cl2为黄绿色，NO2为红棕色 嗅试法 气味存在差异 SO2、HCl、NH3等有刺激性气味 水溶法 溶解性存在差异 如Na2CO3与CaCO3 焰色法 常用于鉴别碱金属 如含钾、钠等元素的单质、化合物 丁达尔效应 鉴别胶体与非胶体 Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液 化学方法 沉淀法 待检离子可转化为沉淀 SO42-、Cl-、CO32-、Fe2+、Fe3+、Cu2+ 气体法 某些离子可转化为气体 CO32-、HCO3-、SO32-、HSO32-、NH4+、 显色法 待检成分可转化为有特殊颜色的物质 Fe3+、淀粉、I2、苯酚、KSCN 【例4】某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验： ①溶于水，得到无色透明溶液；②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离；③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。 该样品中确定存在的是(　　) A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3 C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3 【答案】A 【解析】向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，说明固体中存在Na2S2O3，发生反应：S2＋2H＋===S↓＋H2O＋SO2↑，由于盐酸过量，向②的上层清液中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3、Na2CO3与过量稀盐酸反应的现象会被Na2S2O3与过量稀盐酸反应的现象覆盖掉。 【变式4-1】下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是(　　) A.用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液 B.用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3 C.用湿润的淀粉⁃KI试纸鉴别NO2和溴蒸气 D.向1⁃氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素 【答案】A 【解析】饱和Na2CO3溶液和BaCl2溶液混合反应生成碳酸钡白色沉淀，饱和Na2CO3溶液和AlCl3溶液混合生成氢氧化铝白色沉淀和二氧化碳气体，能用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液，故A正确；Fe2O3溶于盐酸生成Fe3＋，而Fe粉可以将Fe3＋还原为Fe2＋，加入KSCN后溶液不变红，不能用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3，故B错误；NO2溶于水后会生成HNO3，HNO3和溴蒸气都能将I－氧化为I2，不能用湿润的淀粉⁃KI试纸鉴别NO2和溴蒸气，故C错误；鉴定1⁃氯丁烷中的氯元素应该先加入NaOH溶液使其水解产生NaCl，然后加入稀HNO3酸化，用于中和NaOH溶液，防止NaOH与AgNO3溶液反应生成沉淀对实验产生干扰，故D错误。 【变式4-2】下列鉴别或检验不能达到实验目的的是（　　） A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质 C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化 D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 【答案】A　 【解析】石灰水与Na2CO3和NaHCO3都能反应产生白色CaCO3沉淀，无法鉴别，A项符合题意；FeSO4溶液变质有Fe3＋生成，KSCN与Fe3＋会形成红色物质，故可用KSCN溶液检验FeSO4溶液是否变质，B项不符合题意；Na2SO3被氧化得到Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，可以排除S的干扰，若产生白色沉淀，则Na2SO3被氧化，C项不符合题意；加热条件下银氨溶液能与乙醛反应产生单质银，而与乙醇不反应，可以检验乙醇中是否混有乙醛，D项不符合题意。 【变式4-3】某无色气体可能含有H2O、CO2、CO、H2中的一种或几种，若将该气体依次通过以下实验装置（假设每步操作中，参加反应的气体均完全反应或吸收），下列实验设计能达到预期要求的是（　　） A.气体依次通过E→D来验证是否含有H2O和CO2 B.气体依次通过A→E来验证是否含有H2 C.气体依次通过A→D来验证是否含有CO D.气体依次通过E→D→C→B→A→D→E来验证是否含有H2O、CO2、CO、H2 【答案】A 【解析】E变蓝，可检验H2O，D变浑浊，可检验CO2，A正确；气体通过A，由氧化铜变为红色得知可能含CO或H2，由E变蓝得知有H2O，但H2O的来源可能是原来就有的，也可能是H2生成的，所以不能判断是否含H2，B错误；气体通过A，由氧化铜变为红色得知可能含CO或H2，D如果变浑浊，则证明有二氧化碳，但不能确定是原来混合气体里存在的CO2，还是CO反应生成的，而且也无法确定H2是否存在，C错误；气体依次通过E→D→C→B→A→D→E，E变蓝证明有水，通入D中，D变浑浊，则证明有CO2，然后通入C中，除去CO2，在B中干燥后再通入A中发生反应，若通入D，D变浑浊，证明有CO2和CO，再通入E中，气体中已经有水，即使E中无水硫酸铜变蓝，也不能证明是否有H2，D项错误。 题型05 离子的检验与推断 【解题通法】 1．常见阳离子的检验方法 离子 检验试剂方法 实验步骤 实验现象 K＋ 焰色试验 ①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰颜色； ②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色 火焰呈紫色(通过蓝色钴玻璃观察) Na＋ 火焰呈黄色 NH NaOH溶液(浓) 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH浓溶液并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 生成有刺激性气味、能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 Fe3＋ KSCN溶液 取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液 变为红色溶液 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Fe2＋ KSCN溶液、新制的氯水 取少量待测溶液于试管中，先加入KSCN溶液，再加入新制的氯水 加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中 开始时生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀 酸性KMnO4溶液 取少量待测溶液于试管中，加入酸性KMnO4溶液 溶液紫红色褪去 K3[Fe(CN)6]溶液 取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液 生成蓝色沉淀 2.常见阴离子的检验方法 离子 检验试剂或方法 实验现象 Cl－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成白色沉淀(AgCl) Br－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成淡黄色沉淀(AgBr) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈橙红色 I－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成黄色沉淀(AgI) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈紫红色 加入氯水和淀粉溶液 溶液变蓝 SO 先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液 生成白色沉淀(BaSO4) CO 加入CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水 先生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3)，将沉淀溶于稀盐酸，产生无色、无味的气体(CO2)，该气体能使澄清石灰水变浑浊 加入盐酸、澄清石灰水；CaCl2溶液 产生无色、无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向原溶液中加入稀CaCl2溶液，产生白色沉淀 【例5】加碘食盐中的碘以碘酸钾(KIO3)的形式存在。已知反应：I＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，根据上述反应，可用试纸和一些常见试剂进行验证，下列组合能证明食盐中含有I的是(　　) A.乙醇、碘化钾淀粉试纸 B.水、淀粉、蓝色石蕊试纸 C.乙酸、水、碘化钾淀粉试纸 D.氯水、淀粉、蓝色石蕊试纸 【答案】C 【解析】食盐中的碘以碘酸钾形式存在，根据反应原理：I＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，该反应需要在溶液中进行，需要提供碘离子、氢离子以及检测碘的淀粉溶液，据此分析。 【变式5-1】某无色透明溶液中可能存在大量Cl－、Mg2＋、Fe3＋、K＋、Cu2＋中的一种或几种，某同学做如下实验：①取少量原溶液，加入过量硝酸银溶液，有白色沉淀生成，再加入过量稀硝酸，沉淀不消失；②取少量原溶液，向其中加入过量的NaOH溶液，出现白色沉淀。下列说法错误的是（　　） A.溶液中一定不存在Cu2＋、Fe3＋ B.溶液中一定存在Cl－、Mg2＋ C.溶液中一定不存在K＋ D.向溶液中加入NaNO3无现象 【答案】C 【解析】无色透明溶液不含有Fe3＋、 Cu2＋；取少量原溶液，加入过量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，再加入过量稀硝酸，沉淀不消失，则有Cl－；取少量原溶液，向其中加入过量的NaOH溶液，出现白色沉淀，则有Mg2＋；未检验K＋，不能确定是否含有K＋。溶液中一定不存在Cu2＋、Fe3＋，A正确；溶液中一定存在Cl－、Mg2＋，B正确；不能确定是否含有K＋，C不正确；向溶液中加入NaNO3，不发生反应，无明显现象，D正确。 【变式5-2】下列实验操作、现象和结论都正确的是（　　） 选项 操作及现象 结论 A 向某溶液中加入Na2CO3溶液，溶液变浑浊 溶液中一定含有Ca2＋ B 向某溶液中先加入足量稀硝酸，无明显现象，再加入硝酸银溶液，产生白色沉淀 溶液中一定含有Cl－ C 向某溶液中滴加几滴紫色石蕊溶液，溶液变红 溶液中一定含有酸 D 向某溶液中加入氯化钡溶液，产生白色沉淀 溶液中一定含有S 【答案】B 【解析】若溶液中有Ba2＋，加入Na2CO3溶液，溶液也会变浑浊，A错误；向某溶液中先加入足量稀硝酸，无明显现象，排除了C等的干扰，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，说明溶液中一定含有Cl－，B正确；向某溶液中滴加几滴紫色石蕊溶液，溶液变红，说明溶液显酸性，不一定含有酸，有可能是酸式盐如NaHSO4，C错误；若溶液中有C、S，加入BaCl2溶液，也会产生白色沉淀，D错误。 【变式5-3】某同学为检验溶液中是否含有常见的四种离子，进行了如图操作。其检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。下列结论正确的是（　　） A.原溶液中一定含有S B.原溶液中一定含有N C.原溶液中一定含有Cl－ D.原溶液中一定含有Fe3＋ 【答案】B 【解析】原溶液中加入盐酸酸化的硝酸钡，如果其中含有亚硫酸根离子，则会被氧化为硫酸根离子，所以原溶液中不一定含有S，A错误；产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是氨气，所以原溶液中一定含有N，B正确；原溶液中加入盐酸酸化的硝酸钡，引进了氯离子，能和硝酸银反应生成氯化银沉淀的离子不一定是原溶液中含有的氯离子，C错误；原溶液中加入盐酸酸化的硝酸钡，如果其中含有亚铁离子，则亚铁离子会被氧化为铁离子，铁离子遇KSCN溶液而使溶液呈红色，所以原溶液中不一定含有Fe3＋，D错误。 题型06 有机物的分离提纯及鉴别 【解题通法】常见有机物的鉴别 常见试剂 现象 被检有机物 酸性高锰 酸钾溶液 褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 溴水 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物 因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 生成白色沉淀 苯酚(过量浓溴水) 银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 新制的 Cu(OH)2 红色沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等 FeCl3溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物 钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO3或 Na2CO3溶液 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质 【例6】CH4和Cl2混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示： 氯代物 CH3Cl CH2Cl2 CHCl3 CCl4 沸点/℃ －24.2 39.8 61.2 76 利用如图所示装置对上述氯代物进行分离，下列叙述正确的是(　　) A.毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代 B.克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管 C.收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃ D.四氯化碳中一定混有另外三种氯代物 【答案】B 【解析】毛细玻璃管进入少量空气，在液体中形成气化中心，起平衡气压、防暴沸的作用，同时起到搅拌作用，而玻璃棒只起搅拌作用，沸石只能防暴沸，选项A错误；相比普通蒸馏装置，克氏蒸馏头能减少因沸腾导致液体进入冷凝管的可能性，选项B正确；氯仿是三氯甲烷的俗名，蒸馏时温度控制在61.2 ℃≤T<76 ℃，选项C错误；根据沸点差异，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不会混有一氯甲烷，选项D错误。 【变式6-1】一定量的甲苯和溶液发生反应得到混合物，按如下流程分离出苯甲酸、回收未反应的甲苯。下列说法错误的是（ ） A. 苯甲酸可反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等 B. 操作Ⅰ为蒸发浓缩、冷却结晶，操作Ⅱ为蒸馏 C. 甲苯、苯甲酸依次由①②获得 D. 苯甲酸在时迅速升华，故其粗品精制除采用重结晶方法外，还可用升华法 【答案】B 【解析】选B。苯甲酸分子中含有羧基，能与其他物质反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等，故A正确；滤液经过萃取分为有机相和水相，有机相经过无水硫酸钠干燥，蒸馏后得到甲苯；水相经过浓盐酸酸化，蒸发浓缩、冷却结晶得到苯甲酸，故B错误；根据B项分析可知，甲苯、苯甲酸依次由①②获得，故C正确；苯甲酸在 时迅速升华，故除了重结晶方法外，也可用升华法精制苯甲酸，故D正确。 【变式6-2】关于有机化合物的分析检测，下列说法不正确的是（ ） A. 通过射线衍射可确定乙酸的空间结构 B. 用溴的四氯化碳溶液，可以鉴别己烯和己醛 C. 红外光谱图可获得分子中所含有的化学键及官能团的信息 D. 卤代烃与氢氧化钠水溶液共热、滴加溶液后根据沉淀颜色可判断卤素原子的种类 【答案】D 【解析】选D。射线衍射实验可以获得晶体结构的有关信息，包括晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间有序排列呈现的对称类型、原子在晶胞里的数目和位置等，从而得出分子的空间结构，A项正确；能使溴的四氯化碳溶液褪色的是己烯，不能使溴的四氯化碳溶液褪色的是己醛，B项正确；红外光谱用于测定分子中的化学键及官能团信息，C项正确；检验卤代烃中的卤素原子种类时，将卤代烃与 水溶液共热，反应结束后取上层水溶液滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，观察实验现象，酸化的目的是防止硝酸银直接与碱溶液反应，D项错误。 【变式6-3】下列实验操作能达到目的的是（ ） 选项 实验操作 目的 A 向蛋壳上滴加盐酸 检验蛋壳中含有碳酸盐 B 加入过量溶液，过滤 除去蛋白质溶液中的 C 分别加入含有酚酞的溶液，加热 鉴别植物油和矿物油 D 加入溶液，分液 除去甘油中混有的乙酸 【答案】C 【解析】向蛋壳上滴加盐酸会产生气体，将产生的气体通入澄清石灰水中，若石灰水变浑浊，则说明蛋壳中含有碳酸盐，错误；溶液能使蛋白质变性，除去蛋白质溶液中的，不能采用加入过量 溶液，应利用渗析法，错误；植物油的主要成分为酯类，加入含有酚酞的 溶液，加热，会发生水解，生成高级脂肪酸盐和甘油，使溶液颜色变浅，且液体不分层；矿物油的主要成分为烃类，加入含有酚酞的 溶液，液体会分层，正确；甘油与水互溶，向混有乙酸的甘油中加入 溶液，液体不会出现分层现象，不能用分液法分离，错误。 题型07 分离提纯与工艺流程 【例7】某同学采用工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)制取CaCl2·6H2O，设计了如图流程。 下列说法不正确的是(　　) A.固体Ⅰ中含有SiO2，固体Ⅱ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3 B.加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为[Al(OH)4]－ C.试剂a选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O产品的过程中，应控制条件防止其分解 D.若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、冷却结晶也可得到纯净的CaCl2·6H2O 【答案】D 【解析】向工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)中加足量酸，得到二氧化硅沉淀，所以固体Ⅰ中含有SiO2，溶液Ⅰ中加石灰水，控制pH，可以得到Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，即为固体Ⅱ，A项正确；Al(OH)3具有两性，可以和氢氧化钙反应生成[Al(OH)4]－，故加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为[Al(OH)4]－，B项正确；试剂a为盐酸，CaCl2·6H2O易分解，所以从溶液中获得氯化钙晶体时，要控制条件防止其分解，C项正确；若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液中含有氯化铵杂质，D项错误。 【变式7-1】）以含钴废渣（主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质）为原料制备Co2O3的实验流程如下： 下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是（　　） A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2 B．用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1H2SO4溶液 C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液 D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3 【答案】C 【解析】A.浓硫酸与铜反应制取SO2需要加热，故A不能达到实验目的；B.胶头滴管使用时应竖直悬于容量瓶正上方，不能伸入容量瓶内，否则会污染试剂，故B不能达到实验目的；D.灼烧CoCO3固体应在坩埚中进行，故D不能达到实验目的。 【变式7-2】某实验小组欲从含Mg2＋、SiO32-、Fe2＋和Fe3＋的混合液中分离出Mg2＋，并制备MgCO3·3H2O。实验流程如下： 下列说法错误的是（　　） A．“酸化”后过滤除去含硅杂质，“氧化”后萃取除去含铁杂质 B．“过滤”时用到的玻璃仪器有两种 C．萃取过程需要先检验分液漏斗是否漏水 D．向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液，过滤后洗涤，经低温干燥得产品 【答案】B 【解析】用40% H2SO4溶液“酸化”，硅酸根离子转化为硅酸沉淀，过滤得到滤渣的主要成分是硅酸；向滤液中加入30% H2O2溶液，将亚铁离子氧化为铁离子，利用有机萃取剂萃取铁离子，得到的水层中含有镁离子，最后转化为MgCO3·3H2O。根据以上分析可知，“酸化”后过滤除去含硅杂质，即硅酸，“氧化”后萃取除去含铁杂质，即铁离子，A正确；“过滤”时用到的玻璃仪器有三种，即烧杯、漏斗和玻璃棒，B错误；萃取时需要先检验分液漏斗是否漏水，C正确；向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液生成碳酸镁，过滤后洗涤，经低温干燥得MgCO3·3H2O产品，D正确。 【变式7-3】实验室由MnO2制取KMnO4和KOH的实验流程如下： 下列说法错误的是（　　） A．步骤①需要的仪器：玻璃棒、陶瓷坩埚、泥三角、酒精灯及带铁圈的铁架台 B．步骤②③均涉及过滤操作 C．步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳、静置、过滤、蒸发结晶及干燥 D．步骤②中K2MnO4中Mn的实际利用率小于66.7% 【答案】A 【解析】步骤①需加热至熔融且加入KOH，陶瓷坩埚中的二氧化硅在高温条件下能与KOH反应，不宜用陶瓷坩埚，选项A错误；步骤②③均为固液分离，涉及过滤操作，选项B正确；在搅拌下向K2CO3溶液中加入适量石灰乳产生CaCO3和KOH，静置、过滤，得到KOH溶液，蒸发结晶及干燥得到KOH，选项C正确；步骤②发生反应 3K2MnO4＋2CO2===2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3，转化为KMnO4的K2MnO4占，理论上K2MnO4完全反应时转化为KMnO4的百分率约为×100%≈66.7%，故K2MnO4中Mn的实际利用率小于66.7%，选项D正确。 题型08 利用溶解度进行物质分离 【解题通法】 （1）常见物质的溶解度曲线 （2）溶解度曲线的含义 ①不同物质在各温度时的溶解度不同。 ②两曲线的交点表示两物质在某温度时溶解度相同。 ③快速比较某些物质在某温度时溶解度的大小。 ④能反映出溶解度随温度变化的趋势。 （3）根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法 ①对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法结晶。 ②对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法结晶。 ③若KNO3溶液中混有NaCl，结晶的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，从而得到较纯净的KNO3固体。 ④若NaCl溶液中混有KNO3，结晶的方法是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。 ⑤带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。 【例8】以下是在实验室模拟“侯氏制碱法”生产流程的示意图： 下列说法错误的是(　　) A.向饱和食盐水中先通入氨气的目的主要是提高CO2吸收量 B.结合图示信息，可在较低温时采取降温结晶方式将氯化钠和氯化铵分离，以获取副产品铵态氮肥 C.煅烧滤渣时需要在瓷坩埚中进行 D.操作b用到的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 【答案】C 【解析】氨气极易溶于水，先通入氨气形成弱碱性环境以提高二氧化碳的吸收量，故A正确；氯化铵的溶解度受温度影响较大，氯化钠的溶解度随温度变化较小，可在较低温时采取降温结晶方式将氯化钠和氯化铵分离，以获取副产品铵态氮肥，故B正确；碳酸钠在高温条件下和陶瓷中的二氧化硅发生反应，因此煅烧滤渣不能在瓷坩埚中进行，故C错误；操作b为过滤，用到的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，故D正确。 【变式8-1】如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是(　　) A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大 B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大 C.在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体 D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，会有晶体析出 【答案】C 【解析】A项，t2 ℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，t2 ℃之后，随温度的升高而降低；B项，t1 ℃、t3 ℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2 ℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，由饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。 【变式8-2】有关物质的溶解度如图所示。向含Na2Cr2O7的滤液中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到________(填字母)得到的K2Cr2O7固体产品最多。 A．80 ℃ B．60 ℃ C．40 ℃ D．10 ℃ 【答案】D 【解析】发生反应为2KCl＋Na2Cr2O7===K2Cr2O7＋2NaCl，根据题图可知，温度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重铬酸钾固体越多，即冷却到10 ℃左右时得到的K2Cr2O7固体最多，故D项正确。 【变式8-3】利用KOH溶液中和酸式盐KIO3·HIO3可制得碘酸钾，工艺流程如下： 已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如下图所示： 下列说法不正确的是（　　） A．流程中加入30% KOH溶液使溶液呈碱性，在碱性条件下反应，可用酚酞作为指示剂 B．操作Ⅰ包括结晶、过滤、洗涤 C．操作Ⅰ后所得母液加入“溶解”过程以提高产率 D．某方法获得的碘酸钾晶体粗品含氯化钠，可通过加热溶解、蒸发结晶、过滤提纯碘酸钾 【答案】D 【解析】根据题意，利用KOH中和酸式盐KIO3·HIO3，生成KIO3，同时溶液保持碱性，酚酞遇碱变红，因此在碱性条件下反应，可用酚酞作为指示剂，A正确；操作Ⅰ得到晶体和母液，该步骤包括KIO3晶体从溶液中析出，然后过滤，对晶体进行洗涤、干燥，B正确；母液中含有KIO3，将操作Ⅰ后所得母液加入“溶解”过程中可以提高KIO3的产率，C正确；根据碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线可知，获得碘酸钾晶体应通过加热溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法提纯碘酸钾，D错误。 1.（2025·河北·模拟预测）下列实验通常选用如图所示装置(加热和夹持装置省略)完成的是 A．提纯苯甲酸 B．从含细砂的粗碘中提纯碘单质 C．分离二氯甲烷和四氯化碳的混合物 D．分离饱和溶液和甲酸甲酯的混合物 【答案】C 【分析】题图为蒸馏装置，用于分离两种互溶并沸点相差较大的液体混合物。 【解析】提纯苯甲酸通常采用重结晶法，利用苯甲酸在水中溶解度随温度变化大的性质，通过溶解、趁热过滤、冷却结晶分离，无需减压蒸馏装置，A错误；从含细砂的粗碘中提纯碘单质利用碘易升华的性质，通过升华-凝华分离，无需蒸馏装置，B错误；二氯甲烷（沸点约40℃）和四氯化碳（沸点约77℃）二者互溶，可以用题图装置分离，C正确；饱和溶液与甲酸甲酯互不相溶且分层，甲酸甲酯密度小在上层，应采用分液法分离，使用分液漏斗，D错误；故选C。 2.（2025·贵州·模拟预测）为了减少污染并促进废物利用，某工厂计划以硫铁矿烧渣(主要含、、等)为原料制备锂离子电池正极材料(@表示后者包覆在前者上)，流程如下。 下列叙述错误的是 A．“碱溶”阶段至少发生两个离子反应 B．可用KSCN溶液检验滤液②中是否含有 C．滤液③可用于加工复合肥料 D．“真空烧结”时，植物粉的作用是还原剂 【答案】D 【分析】碱溶后Fe2O3为滤渣，Al2O3，SiO2溶解后进入滤液中，磷酸溶解滤渣，并加入铁粉将铁元素转化为+2价态，滤液为磷酸亚铁，氨水调pH沉铁，得到Fe3(PO4)2·8H2O沉淀，加入磷酸锂与植物粉补充Li和C元素，真空烧结得到产品。 【解析】“碱溶”时，发生的化学反应有、，A项正确；被磷酸溶解获得，加铁粉还原为，用KSCN溶液检验滤液②中是否含有，B项正确；滤液③为磷酸铵，含有氮、磷元素，故可用于加工复合肥料，C项正确；、磷酸锂、植物粉真空烧结的目的是得到正极材料，由其组成可知，植物粉的作用是受热分解生成碳，D项错误；故选D。 3.（2025·贵州·模拟预测）LiOH可用于生产锂基润滑脂，以α-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)为原料制备LiOH的工艺流程如下： Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表所示： 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60 80 100 Li2CO3/g 1.54 1.43 1.33 1.25 1.17 1.08 1.01 0.85 0.72 下列说法错误的是 A．“变晶焙烧”和“锂渣”再利用均可提高原料利用率 B．流程中不产生引起“温室效应”的气体 C．“沉锂”后应趁热过滤 D．“苛化”时的化学方程式为Ca(OH)2+Li2CO3=CaCO3+2LiOH 【答案】B 【分析】α-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)经过焙烧有致密的锂辉石变为疏松的锂辉石，加入硫酸继续焙烧，Li2O、Al2O3均溶于硫酸形成溶液，经石灰石中和得到滤渣1，滤液1中的锂离子加入碳酸氢铵生成碳酸锂沉淀，经“苛化”可将碳酸锂转化为氢氧化锂，经一系列操作得到纯净氢氧化锂。 【解析】“变晶焙烧”的目的是使α-锂辉石转变为β-锂辉石，更容易与硫酸发生反应，加快反应速率，提高原料利用率，“锂渣”再利用可提高原料的利用率，A项正确；“沉锂”时反应的离子方程式为，CO2为温室气体，B项错误；由表中数据可知，碳酸锂的溶解度随着温度升高溶解度降低，故应趁热过滤，C项正确；“苛化”时发生的反应为Ca(OH)2+Li2CO3=CaCO3+2LiOH，“滤渣2”中的主要成分为CaCO3，D项正确；故选B。 4.（2025·安徽合肥·模拟预测）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 B．蒸馏法分离和 C．过滤法分离2,4,6-三溴苯酚和苯 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 【答案】C 【解析】青蒿素在乙醚中的溶解度较大，通常用乙醚萃取青蒿素，再通过柱色谱法分离纯化，A正确；CH2Cl2和CCl4互溶且沸点差别较大，可以用蒸馏法分离，B正确；2,4,6-三溴苯酚虽然在水中的溶解度低，但在苯等有机溶剂中溶解度较高，因此与苯混合后不会形成沉淀，无法通过过滤法分离，C错误； 首先溶解过滤除去泥沙杂质；苯甲酸在水中溶解度随温度变化较大，而食盐（NaCl）溶解度较高且受温度影响小，通过重结晶法，苯甲酸在热水中溶解后冷却析出，NaCl留在母液中，可有效提纯，D正确；故选C。 5.（2025·广东惠州·三模）兴趣小组通过皂化反应制作肥皂的实验过程如下。其中，操作为 A．蒸发浓缩 B．过滤洗涤 C．冷却结晶 D．蒸发结晶 【答案】B 【分析】油脂发生皂化反应生成高级脂肪酸钠和甘油，加入饱和氯化钠溶液析出高级脂肪酸钠，过滤洗涤得到肥皂。 【解析】蒸发浓缩是通过加热减少溶剂，使溶液浓度增大，通常用于后续结晶操作前，而盐析后肥皂已析出，无需浓缩，A错误；过滤洗涤用于分离固液混合物并去除杂质，盐析后肥皂以固体形式析出，通过过滤可分离出肥皂固体，再洗涤除去残留的NaCl溶液等杂质，符合操作需求，B正确；冷却结晶是利用温度降低使溶质溶解度减小而析出晶体，盐析过程中肥皂已因溶解度降低析出，无需冷却，C错误；蒸发结晶是通过蒸发溶剂使溶质结晶析出，适用于溶解度受温度影响不大的物质，但盐析后肥皂已析出，无需蒸发，D错误；故选B。 6.（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测）分离提纯在化学实验和生产生活中有重要应用，下列说法错误的是 A．工业乙醇直接蒸馏即可制得无水乙醇 B．粗盐提纯过程中的主要操作有溶解、过滤、蒸发结晶 C．从皂化反应产物中分离出肥皂主要成分的方法是盐析、过滤 D．苯酚钠溶液中通入足量后分离出苯酚的操作为分液 【答案】A 【解析】工业乙醇含约5%水，直接蒸馏会形成共沸物无法完全脱水，需加生石灰吸水后再蒸馏，A错误；粗盐提纯通过溶解、加入氢氧化钠、氯化钡、碳酸钠溶液后除去镁离子、硫酸根离子、钙离子后，通过过滤除不溶物，加入盐酸调pH后，再蒸发结晶得到精盐，B正确；皂化反应后加NaCl盐析使肥皂析出，过滤分离，C正确；苯酚钠与生成苯酚和碳酸氢钠，苯酚析出后分层，分液可分离，D正确；故选A。 7.（2025·陕西西安·二模）下列装置不能达到预期实验目的的是 A．用过氧化钠与水反应制备少量氧气 B．实验室制备乙烯 C．制备并收集纯净、干燥的氯气 D．除去乙酸钠中混有的少量乙醇 【答案】A 【解析】过氧化钠与水反应制备少量氧气，过氧化钠为固体，水为液体，反应无需加热。装置中多孔隔板适用于块状固体，过氧化钠为粉末会漏下，A不能达到目的；实验室制备乙烯是乙醇在浓硫酸催化下170℃发生消去反应，B能达到目的；制备氯气用MnO2与浓盐酸加热，饱和食盐水除去HCl，浓硫酸干燥，向上排空气法收集（集气瓶长进短出），尾气用NaOH吸收，装置顺序合理，能收集纯净干燥的氯气，C能达到目的；乙酸钠沸点高，乙醇沸点低（78℃），蒸馏可分离。二者沸点差异大，加热时乙醇先蒸出，能除去少量乙醇，D能达到目的；故选A。 8.（2025·湖北黄冈·三模）从海带中提取碘的主要操作过程如图所示，下列有关叙述正确的是 A．步骤①灼烧海带可在蒸发皿中进行 B．步骤②要经过溶解、加热、过滤等操作 C．步骤④分液时有机层从分液漏斗上口倒出 D．步骤⑤的蒸馏装置要用到球形冷凝管 【答案】B 【解析】步骤①为灼烧海带，灼烧固体应使用坩埚，蒸发皿用于蒸发溶液，不耐高温灼烧，A错误；步骤②是从海带灰获取浸取液，需将海带灰中可溶碘化物溶解（可能加热促进溶解），再过滤除去不溶性残渣，操作包括溶解、加热、过滤，B正确；步骤④为萃取后分液，CCl4密度大于水，有机层（CCl4层）在下层，分液时下层液体应从分液漏斗下口放出，C错误；步骤⑤蒸馏分离I2和CCl4，蒸馏需用直形冷凝管（利于馏分流出），球形冷凝管用于冷凝回流，D错误；故选B。 9.（2025·广西南宁·三模）某化学兴趣小组用以下装置制备溴苯并检验其性质，其中，能达到实验目的的是 A．制备溴苯 B．除去溴苯中的溴 C．提纯溴苯 D．检验溴苯中的溴元素 【答案】A 【解析】制备溴苯需要苯和液溴在铁粉催化下反应，苯和液溴盛放在分液漏斗中，因为该反应剧烈，可控制分液漏斗活塞缓慢滴加混合液，A正确；除去溴苯中的溴应使用溶液，溶液与溴不反应，无法除溴，B错误；溴苯与杂质苯互溶且沸点差异大，蒸馏可分离提纯二者，但冷凝装置不能用球形冷凝管（冷凝液会残留在球形凹槽处），应选择直形冷凝管，C错误；溴苯中的键为共价键，需在碱性条件下水解生成后，硝酸酸化再加溶液检验，直接滴加溶液无法反应，D错误；故选A。 10.（2025·辽宁鞍山·一模）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该配离子在乙醚(，沸点34.6℃)中生成缔合物。下列说法正确的是 A．也可用过量的氨水分离Fe3+、Al3+ B．反萃取时，加水量越多越有利于Fe3+分离 C．分液后水相为无色；说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用球形冷凝管 【答案】C 【分析】Fe3+和Al3+混合物加入浓盐酸进行酸化，此时Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子；加入乙醚进行萃取后，该配离子在乙醚(，沸点34.6℃)中生成缔合物，分液后得到含Al3+的水溶液；将有机层加水进行反萃取，Fe3+进入水溶液中，分液后得到乙醚和含Fe3+的水溶液；由于少量乙醚溶解在水中，且乙醚可能会影响Fe3+的使用或检测，所以需将水溶液进行蒸馏，分离出溶解的少量乙醚，从而得出含Fe3+的水溶液。 【解析】Fe3+、Al3+都能与氨水反应生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀，所以不能用过量的氨水分离Fe3+、Al3+，A不正确；反萃取时，加水的目的是破坏缔合物Et2O∙H+，使Fe3+进入水层，但加水量过多会导致乙醚层体积增大或乳化，不利于分离，所以并不是水越多越有利于Fe3+分离，B不正确；Al3+为无色，Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，分液后水相为无色，说明Fe3+已被萃取完全，达到分离目的，C正确；蒸馏时应选用直形冷凝管，若使用球形冷凝管，馏出液会滞留在冷凝管内，不易流出，球形冷凝管一般用于回流，D不正确；故选C。 11.（2025·四川成都·三模）下列实验操作或处理方法正确的是 A．可用加热法除去固体中的 B．用分液法分离乙酸乙酯和乙醇 C．过滤时要用玻璃棒边引流边搅拌 D．用溶液检验 【答案】A 【解析】受热易分解为和气体，而受热不分解，可用加热法除去中的，A正确；乙酸乙酯和乙醇互溶，无法通过分液法分离，需用蒸馏法，B错误；过滤时玻璃棒仅用于引流，搅拌会破坏滤纸，导致过滤失败，C错误；用于检验（生成蓝色沉淀），的检验应使用溶液（显红色），D错误；故选A。 12.（2025·广东广州·三模）下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯的实验装置不能达到实验目的的是 A．依次加入物质的先后顺序为①②③ B．制备乙酸乙酯 C．分离乙酸乙酯粗品 D．提纯乙酸乙酯 【答案】A 【解析】制备乙酸乙酯时，加入试剂的正确顺序为：先加乙醇（③），再边振荡边加浓硫酸（①），最后加冰醋酸（②）。因浓硫酸密度大且稀释放热，若先加浓硫酸（①）再加入乙醇（③），易导致液体飞溅，故试剂的加入顺序为③①②，A不能达到实验目的；制备装置中，试管内有乙酸、乙醇、浓硫酸和沸石（防暴沸），加热反应，生成的乙酸乙酯通过长导管进入饱和碳酸钠溶液（去除乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度），导管口位于液面上（防倒吸），但由于使用的是球形干燥管，干燥管的管口可以插入液面下，但不能太深，装置合理，B能达到实验目的；乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，分层后上层为乙酸乙酯，下层为碳酸钠溶液，用分液漏斗分液可分离粗品，C能达到实验目的；蒸馏可提纯乙酸乙酯（除去少量乙醇等杂质），蒸馏装置中温度计水银球在支管口处，冷凝管中冷却水流向下进上出，装置合理，D能达到实验目的；故选A。 13.（2025·河北石家庄·三模）下列实验方法或试剂使用合理的是 选项 实验目的 实验试剂或方法 A 检验溶液中的 酸性溶液 B 区分乙醇和二甲醚 核磁共振氢谱 C 除去中的少量HCl 饱和溶液 D 制备胶体 将饱和溶液滴入氨水中 【答案】B 【解析】Fe2+会被酸性KMnO4氧化而使其褪色，但Cl−在酸性条件下也可能被KMnO4氧化，Cl−干扰了Fe2+的检验，A错误；乙醇（CH3CH2OH）分子含三种氢原子，核磁共振氢谱有3组峰，二甲醚（CH3OCH3）只含一种氢原子，核磁共振氢谱有1组峰，可通过氢谱区分，B正确；饱和Na2CO3会与CO2反应生成NaHCO3，导致CO2被消耗，应改用饱和NaHCO3溶液，C错误；FeCl3与氨水直接反应生成Fe(OH)3沉淀，而非胶体；正确方法是将FeCl3滴入沸水中，D错误；故选B。 14.（2025·重庆·三模）下列实验装置或操作不能达到目的的是 A．用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B．装置可用于从碘水中萃取碘 C．干燥 D．除去中混有的少量HCl 【答案】C 【解析】铜与浓硫酸在加热条件下反应生成SO2，SO2能使品红溶液褪色，可用品红溶液检验SO2，浸NaOH溶液的棉团可吸收尾气，防止污染，装置能达到目的，A不符合题意；从碘水中萃取碘需用分液漏斗，装置中分液漏斗固定在铁架台上，下方放置烧杯，符合萃取操作要求，能达到目的，B不符合题意；NH3为碱性气体，P2O5为酸性氧化物，两者会发生反应，则不能用P2O5干燥NH3，可选用碱石灰等碱性干燥剂，C符合题意；饱和NaHCO3溶液能与HCl反应生成CO2，且CO2在饱和NaHCO3溶液中溶解度很小，也不与NaHCO3反应，洗气瓶中长导管进气、短导管出气，能达到目的，D不符合题意；故选C。 15.（2025·河北石家庄·模拟预测）下列各组物质的鉴别试剂选择正确的是 A．用溴水鉴别聚乙烯和乙烷 B．酸性高锰酸钾溶液能鉴别苯甲醛和苯酚 C．用核磁共振氢谱可鉴别乙酸丁酯和甲酸丁酯 D．用淀粉-KI溶液可鉴别红棕色的气体NO2和Br2 【答案】C 【解析】聚乙烯和乙烷都不含有碳碳不饱和键，都不能使溴水褪色，所以不能用溴水鉴别聚乙烯和乙烷，A错误；苯甲醛和苯酚都具有还原性，都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以不能用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯甲醛和苯酚，B错误；虽然乙酸丁酯和甲酸丁酯的氢原子种类相同，吸收峰的数目相同，但吸收峰的面积比有差异，所以可以用核磁共振氢谱鉴别乙酸丁酯和甲酸丁酯，C正确；NO2与水反应生成的硝酸和Br2都能将I-氧化为I2，从而使淀粉变蓝色，所以不能用淀粉-KI溶液鉴别红棕色的气体NO2和Br2，D错误；故选C。 16.（2025·陕西西安·三模）下列实验方法及所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)均正确的是 A．蒸馏法淡化海水，仪器为②③⑤⑥ B．分离和的混合液体，可用分液法，仪器为⑦⑧ C．除去苯中混有的少量苯酚：加入溴水，然后过滤，仪器为①⑦⑨ D．使用酸性高锰酸钾标准溶液通过滴定法测定某未知浓度的溶液的浓度，仪器为④⑥ 【答案】D 【解析】蒸馏法淡化海水，需选用直形冷凝管，故A错误；CCl4与Br2互溶，不分层，无法用分液法分离，应采用蒸馏法分离，故B错误；苯酚与溴水反应生成的三溴苯酚易溶于苯，无法通过过滤分离，正确分离方法为加NaOH溶液后分液，故C错误；滴定法测定FeSO₄浓度时，需用酸式滴定管盛装酸性高锰酸钾标准液，锥形瓶盛放待测液，故D正确； 选D。 17.（2025·河南·三模）下列物质的鉴别或检验合理的是 A．用计鉴别等浓度的碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液 B．用酸性溶液检验溶液是否氧化变质 C．用丁达尔效应鉴别溶液和溶液 D．检验乙醛中的醛基，在试管中与银氨溶液混合后小火加热 【答案】A 【解析】碳酸钠溶液的高于碳酸氢钠溶液，计可精确测量两者的pH差异，A正确；酸性用于检测，但无法使其褪色。若部分变质，其中仍含，会导致误判，应改用检验，B错误；丁达尔效应用于区分胶体和溶液，而和均为溶液，无法鉴别，C错误；银镜反应需水浴加热，直接小火加热易导致反应失控或无法形成银镜，D错误；故选A。 18.（2025·安徽蚌埠·三模）某试液中只可能含有中的若干种离子，离子浓度均为，某同学进行了如下实验，下列说法不正确的是 A．原试液中存在的阳离子有和 B．气体B遇湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝 C．原试液中一定不含有 D．沉淀B为红褐色的 【答案】A 【分析】某试液中只可能含有中的若干种离子，离子浓度均为，加入过量稀硫酸无明显变化，说明无碳酸根离子；加入硝酸钡有气体，因为前面已经加入了硫酸，硝酸根离子在酸性条件下具有强氧化性，说明有存在且被氧化，沉淀为硫酸钡；因为Fe2+与不能大量共存，故没有，加入NaOH有气体，说明存在，气体为氨气，沉淀B为红褐色氢氧化铁沉淀；通入少量CO2产生沉淀，先与OH-、Ba2+反应，沉淀C为碳酸钡；因为存在的离子浓度均为0.1 mol•L-1，从电荷守恒的角度出发，只能含有、Fe2+、Cl-、才能保证电荷守恒，K+必然不能存在。 【解析】由分析可知，原试液中存在的阳离子有，不存在，A错误；由分析可知，气体B为NH3，NH3遇湿润红色石蕊试纸生成NH3·H2O，溶液呈碱性，试纸变蓝，B正确；由分析可知，原试液中一定不含有，C正确；由分析可知，沉淀B为红褐色的，D正确；故选A。 19.（2025·湖南长沙·二模）常温下，下列关于物质鉴别的说法错误的是 A．用氢硫酸()鉴别和气体 B．用酚酞鉴别和溶液 C．用银氨溶液鉴别葡萄糖和麦芽糖 D．用水鉴别溴乙烷、甲酰胺、苯 【答案】C 【解析】SO2具有氧化性，与H2S反应生成S沉淀，而CO2与H2S不反应，故可鉴别，A正确；Na3PO4为强碱弱酸盐，溶液呈强碱性，能使酚酞变红；NaI为强酸强碱盐，溶液中性，酚酞无色，B正确；葡萄糖和麦芽糖均为还原性糖，都能与银氨溶液反应生成银镜，无法鉴别，C错误；甲酰胺含极性酰胺基，与水混溶；溴乙烷密度大于水，油层在下；苯密度小于水，油层在上，三者现象不同，D正确；故选C。 20.（2025·江西鹰潭·一模）下列说法正确的是 A．用溴水可鉴别酒精、苯酚、己烯和甲苯 B．用酸性溶液可鉴别裂化汽油、煤油和柴油 C．用NaOH溶液、硝酸银溶液可鉴别氯乙烷、溴乙烷和碘乙烷 D．用饱和溶液可鉴别乙醇、乙醛、乙酸和乙酸乙酯 【答案】A 【解析】溴水与酒精不反应，但是可以混溶，苯酚与溴水反应生成白色沉淀，己烯与溴水发生加成反应使溴水褪色，甲苯与溴水萃取，可以鉴别，A正确；裂化汽油能使酸性高锰酸钾溶液褪色，煤油和柴油均不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，B错误；氯乙烷、溴乙烷和碘乙烷在碱性条件下可水解，应先加入酸中和碱后再加入硝酸银，进行卤素离子的检验，C错误；乙醇溶于饱和Na2CO3溶液，乙醛不与饱和Na2CO3溶液反应，但可与饱和Na2CO3溶液互溶，乙酸与饱和Na2CO3溶液反应有气泡冒出，乙酸乙酯不溶于饱和Na2CO3溶液而分层，不能鉴别，D错误；故选A。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 物质的分离、提纯与鉴别 目录 一、题型精讲 题型01 物质分离、提纯的物理方法 1 题型02 物质分离、提纯的化学方法 3 题型03 物质的除杂 5 题型04 物质的检验与推断 6 题型05 离子的检验与推断 8 题型06 有机物的分离提纯及鉴别 11 题型07 分离提纯与工艺流程 13 题型08 利用溶解度进行物质分离 14 二、靶向突破 题型01 物质分离、提纯的物理方法 【解题通法】 1．蒸馏操作及注意事项 (1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 (2)几种防暴沸措施 ①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 ②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 (3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 2．萃取与反萃取 (1)理想萃取剂应该满足的条件 ①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。 (2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。 【例1】 《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是(　　) A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏 【变式1-1】 根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是(　　) 实验 目的 柑橘中有机酸含量的测定 菠菜中叶绿素的色谱分离 茶叶中钙离子的沉淀分离 海带提碘过程中碘单质的萃取分离 实验 方法 酸碱滴定法 离子交换法 沉淀法 萃取法 主要 仪器 选项 A B C D 【变式1-2】 “稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 (　　) 【变式1-3】 关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 题型02 物质分离、提纯的化学方法 【解题通法】 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱） 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 如让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 氧化 还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属（M）作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的含氧酸盐溶液作电解质溶液 调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3而除去 【例2】海水提盐后的母液中含有Cl－、Br－、Na＋、K＋等离子，为获得Br2，可进行如下操作：制取Cl2，向母液中通入Cl2，向反应后的溶液中鼓入热空气并用Na2CO3溶液吸收(所得吸收液中含Br－、等离子)，向溶液中滴加稀硫酸酸化，蒸馏后获得Br2。下列海水提溴过程中涉及的实验装置或原理能达到实验目的的是(　　) A.制Cl2 B.除杂 C.吹出并吸收Br2 D.蒸馏回收 【变式2-1】 实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备MgSO4·7H2O的实验流程如下： 下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是(　　) A.可在装置甲中进行“酸浸”操作 B.按图乙所示操作检验“氧化”步骤中Fe2＋是否完全氧化 C.用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液 D.用装置丁加热烘干MgSO4·7H2O晶体 【变式2-2】实验室由黄铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是(　　) A.用装置甲溶解黄铁矿烧渣 B.用装置乙过滤得到含Fe2＋、Fe3＋混合溶液 C.用装置丙氧化得到FeCl3溶液 D.用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3 【变式2-3】 实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用试剂包括BaCl2以及(　　) A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOH C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3 题型03 物质的除杂 【解题通法】物质除杂“四原则”和“四注意” “四原则” “四注意” （1）不增——不得引入新杂质 （1）除杂试剂要过量 （2）不减——尽量不减少被提纯的物质 （2）过量试剂需除去 （3）易分离——被提纯的物质与其他物质应易分离 （3）选择的途径要最佳 （4）易复原——被提纯物质转化后要易被复原 （4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序 【例3】下列气体除杂（括号里为杂质）操作所选用的试剂合理的是（　　） A．CO2：饱和Na2CO3溶液 B．NH3：碱石灰 C．C2H2：酸性KMnO4溶液 D．C2H4：P4O10 【变式3-1】为除去待提纯物质中的杂质，下列所选除杂试剂和除杂方法正确的是（　　） 选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO2（g） CO（g） O2 点燃 B CuCl2（aq） FeCl3（aq） NaOH溶液 过滤 C Cl2（g） HCl（g） 饱和NaHCO3溶液 洗气 D Na2CO3（s） NaHCO3（s） — 灼烧 【变式3-2】下列实验操作不能达到实验目的的是（　　） 选项 实验操作 实验目的 A 将含有O2杂质的N2通过灼热的CuO网 除去N2中的O2　 B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体 C 将含有少量HCl、H2O（g）的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O（g） D 向含有少量Na2S的NaCl溶液中加入AgCl，再过滤 除去溶液中的Na2S 【变式3-3】下列除杂试剂和方法的选择均正确的是(　　) 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 溴苯(溴) 苯酚 过滤 B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液 C CO2(HCl) 浓硫酸 洗气 D 苯甲酸(泥沙，NaCl) 蒸馏水 重结晶 题型04 物质的检验与推断 【解题通法】 1.常见气体的检验方法 气体 检验试剂或方法 实验现象 H2 点燃(纯氢) 火焰呈浅蓝色，干冷的烧杯罩在火焰上方，烧杯内壁有水雾产生 O2 带火星的木条 木条复燃 Cl2 湿润的淀粉-KI试纸 试纸变蓝 CO2 通入澄清石灰水中 澄清石灰水变浑浊(通入过量二氧化碳后又变澄清) SO2 通入品红溶液中 品红溶液褪色，加热后又恢复红色 NH3 湿润的红色石蕊试纸 试纸变蓝 CH4 点燃 火焰呈蓝色，干冷的烧杯罩在火焰上方，烧杯内壁有水雾产生，加澄清石灰水振荡变浑浊 C2H4 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) 溶液褪色 C2H2 通入溴的四氯化碳溶液(或酸性KMnO4溶液) 溶液褪色 2.检验物质的常用方法 检验方法 适用范围 典型物质或离子 物理方法 观察法 颜色、状态存在差异 Cl2为黄绿色，NO2为红棕色 嗅试法 气味存在差异 SO2、HCl、NH3等有刺激性气味 水溶法 溶解性存在差异 如Na2CO3与CaCO3 焰色法 常用于鉴别碱金属 如含钾、钠等元素的单质、化合物 丁达尔效应 鉴别胶体与非胶体 Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液 化学方法 沉淀法 待检离子可转化为沉淀 SO42-、Cl-、CO32-、Fe2+、Fe3+、Cu2+ 气体法 某些离子可转化为气体 CO32-、HCO3-、SO32-、HSO32-、NH4+、 显色法 待检成分可转化为有特殊颜色的物质 Fe3+、淀粉、I2、苯酚、KSCN 【例4】某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验： ①溶于水，得到无色透明溶液；②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离；③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。 该样品中确定存在的是(　　) A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3 C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3 【变式4-1】下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是(　　) A.用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液 B.用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3 C.用湿润的淀粉⁃KI试纸鉴别NO2和溴蒸气 D.向1⁃氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素 【变式4-2】下列鉴别或检验不能达到实验目的的是（　　） A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质 C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化 D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 【变式4-3】某无色气体可能含有H2O、CO2、CO、H2中的一种或几种，若将该气体依次通过以下实验装置（假设每步操作中，参加反应的气体均完全反应或吸收），下列实验设计能达到预期要求的是（　　） A.气体依次通过E→D来验证是否含有H2O和CO2 B.气体依次通过A→E来验证是否含有H2 C.气体依次通过A→D来验证是否含有CO D.气体依次通过E→D→C→B→A→D→E来验证是否含有H2O、CO2、CO、H2 题型05 离子的检验与推断 【解题通法】 1．常见阳离子的检验方法 离子 检验试剂方法 实验步骤 实验现象 K＋ 焰色试验 ①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰颜色； ②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色 火焰呈紫色(通过蓝色钴玻璃观察) Na＋ 火焰呈黄色 NH NaOH溶液(浓) 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH浓溶液并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 生成有刺激性气味、能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 Fe3＋ KSCN溶液 取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液 变为红色溶液 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Fe2＋ KSCN溶液、新制的氯水 取少量待测溶液于试管中，先加入KSCN溶液，再加入新制的氯水 加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中 开始时生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀 酸性KMnO4溶液 取少量待测溶液于试管中，加入酸性KMnO4溶液 溶液紫红色褪去 K3[Fe(CN)6]溶液 取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液 生成蓝色沉淀 2.常见阴离子的检验方法 离子 检验试剂或方法 实验现象 Cl－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成白色沉淀(AgCl) Br－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成淡黄色沉淀(AgBr) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈橙红色 I－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成黄色沉淀(AgI) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈紫红色 加入氯水和淀粉溶液 溶液变蓝 SO 先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液 生成白色沉淀(BaSO4) CO 加入CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水 先生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3)，将沉淀溶于稀盐酸，产生无色、无味的气体(CO2)，该气体能使澄清石灰水变浑浊 加入盐酸、澄清石灰水；CaCl2溶液 产生无色、无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向原溶液中加入稀CaCl2溶液，产生白色沉淀 【例5】加碘食盐中的碘以碘酸钾(KIO3)的形式存在。已知反应：I＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，根据上述反应，可用试纸和一些常见试剂进行验证，下列组合能证明食盐中含有I的是(　　) A.乙醇、碘化钾淀粉试纸 B.水、淀粉、蓝色石蕊试纸 C.乙酸、水、碘化钾淀粉试纸 D.氯水、淀粉、蓝色石蕊试纸 【变式5-1】某无色透明溶液中可能存在大量Cl－、Mg2＋、Fe3＋、K＋、Cu2＋中的一种或几种，某同学做如下实验：①取少量原溶液，加入过量硝酸银溶液，有白色沉淀生成，再加入过量稀硝酸，沉淀不消失；②取少量原溶液，向其中加入过量的NaOH溶液，出现白色沉淀。下列说法错误的是（　　） A.溶液中一定不存在Cu2＋、Fe3＋ B.溶液中一定存在Cl－、Mg2＋ C.溶液中一定不存在K＋ D.向溶液中加入NaNO3无现象 【变式5-2】下列实验操作、现象和结论都正确的是（　　） 选项 操作及现象 结论 A 向某溶液中加入Na2CO3溶液，溶液变浑浊 溶液中一定含有Ca2＋ B 向某溶液中先加入足量稀硝酸，无明显现象，再加入硝酸银溶液，产生白色沉淀 溶液中一定含有Cl－ C 向某溶液中滴加几滴紫色石蕊溶液，溶液变红 溶液中一定含有酸 D 向某溶液中加入氯化钡溶液，产生白色沉淀 溶液中一定含有S 【变式5-3】某同学为检验溶液中是否含有常见的四种离子，进行了如图操作。其检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。下列结论正确的是（　　） A.原溶液中一定含有S B.原溶液中一定含有N C.原溶液中一定含有Cl－ D.原溶液中一定含有Fe3＋ 题型06 有机物的分离提纯及鉴别 【解题通法】常见有机物的鉴别 常见试剂 现象 被检有机物 酸性高锰 酸钾溶液 褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 溴水 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物 因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 生成白色沉淀 苯酚(过量浓溴水) 银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 新制的 Cu(OH)2 红色沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖 蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等 FeCl3溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物 钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO3或 Na2CO3溶液 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质 【例6】CH4和Cl2混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示： 氯代物 CH3Cl CH2Cl2 CHCl3 CCl4 沸点/℃ －24.2 39.8 61.2 76 利用如图所示装置对上述氯代物进行分离，下列叙述正确的是(　　) A.毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代 B.克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管 C.收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃ D.四氯化碳中一定混有另外三种氯代物 【变式6-1】一定量的甲苯和溶液发生反应得到混合物，按如下流程分离出苯甲酸、回收未反应的甲苯。下列说法错误的是（ ） A. 苯甲酸可反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等 B. 操作Ⅰ为蒸发浓缩、冷却结晶，操作Ⅱ为蒸馏 C. 甲苯、苯甲酸依次由①②获得 D. 苯甲酸在时迅速升华，故其粗品精制除采用重结晶方法外，还可用升华法 【变式6-2】关于有机化合物的分析检测，下列说法不正确的是（ ） A. 通过射线衍射可确定乙酸的空间结构 B. 用溴的四氯化碳溶液，可以鉴别己烯和己醛 C. 红外光谱图可获得分子中所含有的化学键及官能团的信息 D. 卤代烃与氢氧化钠水溶液共热、滴加溶液后根据沉淀颜色可判断卤素原子的种类 【变式6-3】下列实验操作能达到目的的是（ ） 选项 实验操作 目的 A 向蛋壳上滴加盐酸 检验蛋壳中含有碳酸盐 B 加入过量溶液，过滤 除去蛋白质溶液中的 C 分别加入含有酚酞的溶液，加热 鉴别植物油和矿物油 D 加入溶液，分液 除去甘油中混有的乙酸 题型07 分离提纯与工艺流程 【例7】某同学采用工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)制取CaCl2·6H2O，设计了如图流程。 下列说法不正确的是(　　) A.固体Ⅰ中含有SiO2，固体Ⅱ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3 B.加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为[Al(OH)4]－ C.试剂a选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O产品的过程中，应控制条件防止其分解 D.若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、冷却结晶也可得到纯净的CaCl2·6H2O 【变式7-1】）以含钴废渣（主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质）为原料制备Co2O3的实验流程如下： 下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是（　　） A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2 B．用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1H2SO4溶液 C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液 D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3 【变式7-2】某实验小组欲从含Mg2＋、SiO32-、Fe2＋和Fe3＋的混合液中分离出Mg2＋，并制备MgCO3·3H2O。实验流程如下： 下列说法错误的是（　　） A．“酸化”后过滤除去含硅杂质，“氧化”后萃取除去含铁杂质 B．“过滤”时用到的玻璃仪器有两种 C．萃取过程需要先检验分液漏斗是否漏水 D．向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液，过滤后洗涤，经低温干燥得产品 【变式7-3】实验室由MnO2制取KMnO4和KOH的实验流程如下： 下列说法错误的是（　　） A．步骤①需要的仪器：玻璃棒、陶瓷坩埚、泥三角、酒精灯及带铁圈的铁架台 B．步骤②③均涉及过滤操作 C．步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳、静置、过滤、蒸发结晶及干燥 D．步骤②中K2MnO4中Mn的实际利用率小于66.7% 题型08 利用溶解度进行物质分离 【解题通法】 （1）常见物质的溶解度曲线 （2）溶解度曲线的含义 ①不同物质在各温度时的溶解度不同。 ②两曲线的交点表示两物质在某温度时溶解度相同。 ③快速比较某些物质在某温度时溶解度的大小。 ④能反映出溶解度随温度变化的趋势。 （3）根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法 ①对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法结晶。 ②对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法结晶。 ③若KNO3溶液中混有NaCl，结晶的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，从而得到较纯净的KNO3固体。 ④若NaCl溶液中混有KNO3，结晶的方法是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。 ⑤带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。 【例8】以下是在实验室模拟“侯氏制碱法”生产流程的示意图： 下列说法错误的是(　　) A.向饱和食盐水中先通入氨气的目的主要是提高CO2吸收量 B.结合图示信息，可在较低温时采取降温结晶方式将氯化钠和氯化铵分离，以获取副产品铵态氮肥 C.煅烧滤渣时需要在瓷坩埚中进行 D.操作b用到的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 【变式8-1】如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是(　　) A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大 B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大 C.在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体 D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，会有晶体析出 【变式8-2】有关物质的溶解度如图所示。向含Na2Cr2O7的滤液中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到________(填字母)得到的K2Cr2O7固体产品最多。 A．80 ℃ B．60 ℃ C．40 ℃ D．10 ℃ 【变式8-3】利用KOH溶液中和酸式盐KIO3·HIO3可制得碘酸钾，工艺流程如下： 已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如下图所示： 下列说法不正确的是（　　） A．流程中加入30% KOH溶液使溶液呈碱性，在碱性条件下反应，可用酚酞作为指示剂 B．操作Ⅰ包括结晶、过滤、洗涤 C．操作Ⅰ后所得母液加入“溶解”过程以提高产率 D．某方法获得的碘酸钾晶体粗品含氯化钠，可通过加热溶解、蒸发结晶、过滤提纯碘酸钾 1.（2025·河北·模拟预测）下列实验通常选用如图所示装置(加热和夹持装置省略)完成的是 A．提纯苯甲酸 B．从含细砂的粗碘中提纯碘单质 C．分离二氯甲烷和四氯化碳的混合物 D．分离饱和溶液和甲酸甲酯的混合物 2.（2025·贵州·模拟预测）为了减少污染并促进废物利用，某工厂计划以硫铁矿烧渣(主要含、、等)为原料制备锂离子电池正极材料(@表示后者包覆在前者上)，流程如下。 下列叙述错误的是 A．“碱溶”阶段至少发生两个离子反应 B．可用KSCN溶液检验滤液②中是否含有 C．滤液③可用于加工复合肥料 D．“真空烧结”时，植物粉的作用是还原剂 3.（2025·贵州·模拟预测）LiOH可用于生产锂基润滑脂，以α-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)为原料制备LiOH的工艺流程如下： Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表所示： 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60 80 100 Li2CO3/g 1.54 1.43 1.33 1.25 1.17 1.08 1.01 0.85 0.72 下列说法错误的是 A．“变晶焙烧”和“锂渣”再利用均可提高原料利用率 B．流程中不产生引起“温室效应”的气体 C．“沉锂”后应趁热过滤 D．“苛化”时的化学方程式为Ca(OH)2+Li2CO3=CaCO3+2LiOH 4.（2025·安徽合肥·模拟预测）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 B．蒸馏法分离和 C．过滤法分离2,4,6-三溴苯酚和苯 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 5.（2025·广东惠州·三模）兴趣小组通过皂化反应制作肥皂的实验过程如下。其中，操作为 A．蒸发浓缩 B．过滤洗涤 C．冷却结晶 D．蒸发结晶 6.（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测）分离提纯在化学实验和生产生活中有重要应用，下列说法错误的是 A．工业乙醇直接蒸馏即可制得无水乙醇 B．粗盐提纯过程中的主要操作有溶解、过滤、蒸发结晶 C．从皂化反应产物中分离出肥皂主要成分的方法是盐析、过滤 D．苯酚钠溶液中通入足量后分离出苯酚的操作为分液 7.（2025·陕西西安·二模）下列装置不能达到预期实验目的的是 A．用过氧化钠与水反应制备少量氧气 B．实验室制备乙烯 C．制备并收集纯净、干燥的氯气 D．除去乙酸钠中混有的少量乙醇 8.（2025·湖北黄冈·三模）从海带中提取碘的主要操作过程如图所示，下列有关叙述正确的是 A．步骤①灼烧海带可在蒸发皿中进行 B．步骤②要经过溶解、加热、过滤等操作 C．步骤④分液时有机层从分液漏斗上口倒出 D．步骤⑤的蒸馏装置要用到球形冷凝管 9.（2025·广西南宁·三模）某化学兴趣小组用以下装置制备溴苯并检验其性质，其中，能达到实验目的的是 A．制备溴苯 B．除去溴苯中的溴 C．提纯溴苯 D．检验溴苯中的溴元素 10.（2025·辽宁鞍山·一模）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该配离子在乙醚(，沸点34.6℃)中生成缔合物。下列说法正确的是 A．也可用过量的氨水分离Fe3+、Al3+ B．反萃取时，加水量越多越有利于Fe3+分离 C．分液后水相为无色；说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用球形冷凝管 11.（2025·四川成都·三模）下列实验操作或处理方法正确的是 A．可用加热法除去固体中的 B．用分液法分离乙酸乙酯和乙醇 C．过滤时要用玻璃棒边引流边搅拌 D．用溶液检验 12.（2025·广东广州·三模）下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯的实验装置不能达到实验目的的是 A．依次加入物质的先后顺序为①②③ B．制备乙酸乙酯 C．分离乙酸乙酯粗品 D．提纯乙酸乙酯 13.（2025·河北石家庄·三模）下列实验方法或试剂使用合理的是 选项 实验目的 实验试剂或方法 A 检验溶液中的 酸性溶液 B 区分乙醇和二甲醚 核磁共振氢谱 C 除去中的少量HCl 饱和溶液 D 制备胶体 将饱和溶液滴入氨水中 14.（2025·重庆·三模）下列实验装置或操作不能达到目的的是 A．用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B．装置可用于从碘水中萃取碘 C．干燥 D．除去中混有的少量HCl 15.（2025·河北石家庄·模拟预测）下列各组物质的鉴别试剂选择正确的是 A．用溴水鉴别聚乙烯和乙烷 B．酸性高锰酸钾溶液能鉴别苯甲醛和苯酚 C．用核磁共振氢谱可鉴别乙酸丁酯和甲酸丁酯 D．用淀粉-KI溶液可鉴别红棕色的气体NO2和Br2 16.（2025·陕西西安·三模）下列实验方法及所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)均正确的是 A．蒸馏法淡化海水，仪器为②③⑤⑥ B．分离和的混合液体，可用分液法，仪器为⑦⑧ C．除去苯中混有的少量苯酚：加入溴水，然后过滤，仪器为①⑦⑨ D．使用酸性高锰酸钾标准溶液通过滴定法测定某未知浓度的溶液的浓度，仪器为④⑥ 17.（2025·河南·三模）下列物质的鉴别或检验合理的是 A．用计鉴别等浓度的碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液 B．用酸性溶液检验溶液是否氧化变质 C．用丁达尔效应鉴别溶液和溶液 D．检验乙醛中的醛基，在试管中与银氨溶液混合后小火加热 18.（2025·安徽蚌埠·三模）某试液中只可能含有中的若干种离子，离子浓度均为，某同学进行了如下实验，下列说法不正确的是 A．原试液中存在的阳离子有和 B．气体B遇湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝 C．原试液中一定不含有 D．沉淀B为红褐色的 19.（2025·湖南长沙·二模）常温下，下列关于物质鉴别的说法错误的是 A．用氢硫酸()鉴别和气体 B．用酚酞鉴别和溶液 C．用银氨溶液鉴别葡萄糖和麦芽糖 D．用水鉴别溴乙烷、甲酰胺、苯 20.（2025·江西鹰潭·一模）下列说法正确的是 A．用溴水可鉴别酒精、苯酚、己烯和甲苯 B．用酸性溶液可鉴别裂化汽油、煤油和柴油 C．用NaOH溶液、硝酸银溶液可鉴别氯乙烷、溴乙烷和碘乙烷 D．用饱和溶液可鉴别乙醇、乙醛、乙酸和乙酸乙酯 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $