《药物分析技术》药物的杂质检查-知识点训练 浙江省药学类专业考纲百套卷 第18卷（原卷版+解析版）

编写说明：浙江省单独招生考试《药学类考纲百套卷》，依据浙江省高校招生职业技能考试大纲药学类理论知识（2025版）编写，本套试卷共46份，由三个部分组成。第一部分是根据考纲编写的知识点训练卷，共24份；第二部分是针对两门课程编写的常考题训练卷，共12份；第三个部分是专业综合训练卷，参考历年来药学类专业知识真题试卷，编写的10份专业综合训练卷。 本试卷是《药学类考纲百套卷》的第18卷，按知识模块2药物分析技术——3.药物的杂质检查考点1-4要求编写。 其要求是： 1.掌握药物中杂质的含义、分类及其来源。 2.掌握药物中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐检查的原理、 方法及注意事项。 3.掌握药物杂质的限量计算方法。 4.熟悉杂质限量定义及其检查方法。 浙江省《药学类考纲百套卷》第18卷 知识模块2药物分析技术 2.药物的杂质检查考点1-4 知识点训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级_______姓名__________ 学号__________ 成绩__________ 一、单项选择题（本大题20小题，每题2分，共40分） 1.某药物中氯化物的限量为 0.01%，取供试品 2.0g，应取标准氯化钠溶液（10μg Cl⁻/ml）多少毫升（ ） A. 1.0ml B. 2.0ml C. 3.0ml D. 4.0ml 【答案】B 【解析】根据杂质限量计算公式\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)（L为杂质限量，V为标准溶液体积，C为标准溶液浓度，S为供试品量），已知\(L = 0.01\%\)，\(S = 2.0g = 2000mg\)，\(C = 10μg/ml = 0.01mg/ml\)，代入可得\(0.01\%=\frac{V\times0.01mg/ml}{2000mg}\times100\%\)，解得\(V = 2.0ml\)，所以 B 选项正确。 2. 药物中杂质按化学类别可分为（ ） A. 一般杂质和特殊杂质 B. 无机杂质和有机杂质 C. 信号杂质和有害杂质 D. 工艺杂质和降解杂质 【答案】B 【解析】按化学类别，药物杂质分为无机杂质和有机杂质。A 选项是按来源分类；C 选项是按杂质对药品质量和安全性的影响分类；D 选项是按杂质产生的途径分类。所以 B 选项正确。 3. 下列属于信号杂质的是（ ） A. 重金属 B. 砷盐 C. 氯化物 D. 农药残留 【答案】C 【解析】信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可反映出药物的纯度水平，如氯化物、硫酸盐等。重金属、砷盐、农药残留对人体有害，属于有害杂质，所以 C 选项氯化物是信号杂质。 4. 硫酸盐检查中，标准硫酸钾溶液的浓度一般为（ ） A. 10μg SO₄²⁻/ml B. 50μg SO₄²⁻/ml C. 100μg SO₄²⁻/ml D. 200μg SO₄²⁻/ml 【答案】B 【解析】硫酸盐检查中，标准硫酸钾溶液的浓度一般为 50μg SO₄²⁻/ml，与供试品中的硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀后，便于与供试品溶液的浑浊程度进行比较，所以 B 选项正确。 5. 铁盐检查时，标准铁溶液的浓度一般为（ ） A. 10μg Fe³⁺/ml B. 50μg Fe³⁺/ml C. 100μg Fe³⁺/ml D. 200μg Fe³⁺/ml 【答案】A 【解析】铁盐检查时，标准铁溶液的浓度一般为 10μg Fe³⁺/ml，与供试品中的铁离子在酸性条件下与硫氰酸铵反应生成的红色配位化合物颜色进行比较，所以 A 选项正确。 6. 重金属检查中，硫代乙酰胺在（ ）条件下水解产生硫化氢 A. 酸性 B. 碱性 C. 中性 D. 弱酸性 【答案】D 【解析】硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5 醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成硫化物沉淀，所以 D 选项正确。 7. 古蔡氏法检查砷盐时，溴化汞试纸的作用是（ ） A. 与砷化氢反应生成砷斑 B. 吸收砷化氢气体 C. 检测氢气 D. 防止其他气体干扰 【答案】A 【解析】古蔡氏法中，砷化氢气体遇溴化汞试纸，根据砷化氢量不同产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较，判断砷盐是否超过限量，所以溴化汞试纸的作用是与砷化氢反应生成砷斑，A 选项正确。 8. 药物杂质限量计算中，供试品量的单位通常是（ ） A. g B. mg C. μg D. kg 【答案】A 【解析】在药物杂质限量计算中，供试品量的单位通常是 g，这样与标准溶液浓度（如 μg/ml 等）及杂质限量百分数等单位在计算时能统一换算，方便计算，所以 A 选项正确。 9. 以下哪种杂质不属于工艺杂质（ ） A. 残留溶剂 B. 催化剂 C. 中间体 D. 降解产物 【答案】D 【解析】工艺杂质包括残留溶剂、催化剂、中间体等，是在药品生产过程中引入的。降解产物是药物在贮藏过程中，由于外界因素（如温度、湿度、光照等）影响，药物本身发生分解产生的，不属于工艺杂质，所以 D 选项正确。 10. 氯化物检查时，若供试品溶液有颜色，可采用的处理方法是（ ） A. 过滤 B. 加活性炭脱色 C. 用内消色法处理 D. 加水稀释 【答案】C 【解析】氯化物检查时，若供试品溶液有颜色，可采用内消色法处理，即取等量供试品溶液，加入与检查时相同量的试剂，但不加硝酸银，在相同条件下与供试品溶液平行操作，作为对照溶液，以消除颜色干扰。过滤、加活性炭脱色可能会吸附氯化物影响检查结果，加水稀释不一定能消除颜色干扰，所以 C 选项正确。 11. 硫酸盐检查时，若供试品溶液有浑浊，应先进行（ ）处理 A. 过滤 B. 加热 C. 加酸 D. 加碱 【答案】A 【解析】硫酸盐检查时，若供试品溶液有浑浊，应先过滤，除去不溶性杂质，避免对硫酸钡沉淀的观察产生干扰。加热、加酸、加碱都不能有效去除浑浊对检查的干扰，所以 A 选项正确。 12. 铁盐检查中，若供试品中存在亚铁离子，可加入（ ）将其氧化为铁离子 A. 硝酸 B. 硫酸 C. 盐酸 D. 过硫酸铵 【答案】D 【解析】铁盐检查中，若供试品中存在亚铁离子，加入过硫酸铵可将其氧化为铁离子，过硫酸铵具有氧化性且不引入其他干扰离子。硝酸有强氧化性且可能引入硝酸根干扰；硫酸、盐酸无此氧化作用，所以 D 选项正确。 13. 重金属检查中，若供试品为含钠盐或氟化物的有机药物，通常采用（ ）方法检查 A. 硫代乙酰胺法 B. 炽灼后的硫代乙酰胺法 C. 硫化钠法 D. 微孔滤膜法 【答案】B 【解析】供试品为含钠盐或氟化物的有机药物时，含有的钠、氟等元素可能会干扰重金属检查，采用炽灼后的硫代乙酰胺法，先将有机药物炽灼破坏，使重金属游离出来，再进行检查，可排除这些元素干扰。硫代乙酰胺法适用于一般药物；硫化钠法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物；微孔滤膜法适用于重金属限量低的药物，所以 B 选项正确。 14. 砷盐检查中，标准砷溶液的浓度一般为（ ） A. 1μg As/ml B. 5μg As/ml C. 10μg As/ml D. 20μg As/ml 【答案】A 【解析】砷盐检查中，标准砷溶液的浓度一般为 1μg As/ml，与供试品反应生成的砷化氢与溴化汞试纸反应生成的砷斑进行比较，所以 A 选项正确。 15. 重金属检查中，若供试品溶液颜色较深，采用外消色法处理时，应使用（ ） A. 稀焦糖溶液 B. 标准铅溶液 C. 供试品溶液 D. 硫代乙酰胺溶液 【答案】A 【解析】当供试品溶液颜色较深时，采用外消色法，是用与供试品溶液颜色相同色调和浓度的稀焦糖溶液作为对照溶液，以消除供试品溶液颜色对重金属检查结果的干扰。标准铅溶液用于制备标准铅斑；供试品溶液是要检查重金属的溶液；硫代乙酰胺溶液用于与重金属离子反应生成硫化物沉淀，所以选 A。 16. 检查某药物中的铁盐，称取供试品 0.5g，依法检查，与标准铁溶液（10μg Fe/ml）5.0ml 制成的对照液比较，不得更深，则铁盐的限量为（ ） A. 0.0001% B. 0.001% C. 0.01% D. 0.1% 【答案】C 【解析】根据杂质限量公式\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)，\(V = 5.0ml\)，\(C = 10μg/ml\)，\(S = 0.5g = 500000μg\)，代入可得\(L=\frac{5.0ml\times10μg/ml}{500000μg}\times100\% = 0.01\%\)，故答案为 C。 17. 药物杂质限量检查方法的要求不包括（ ） A. 检测灵敏度能满足限量要求 B. 专属性好 C. 准确度高 D. 操作简便、快速 【答案】C 【解析】杂质限量检查是判断药物中杂质是否超过最大允许量，属于限度检查，不需要测定杂质的准确含量，所以对准确度要求不高。而需要检测灵敏度能满足限量要求，以确保能检测出微量杂质；专属性好，避免其他成分干扰杂质检测；操作简便、快速，便于实际生产中的质量控制，所以选 C。 18. 以下关于特殊杂质检查的说法，错误的是（ ） A. 特殊杂质是特定药物在生产和贮藏过程中引入的杂质 B. 特殊杂质检查方法应根据药物和杂质的性质专门设计 C. 特殊杂质检查不需要制定限量标准 D. 阿司匹林中的水杨酸检查属于特殊杂质检查 【答案】C 【解析】特殊杂质是特定药物在生产和贮藏过程中引入的杂质，其检查方法需依据药物和杂质的性质专门设计，如阿司匹林中的水杨酸检查就属于特殊杂质检查。和一般杂质一样，特殊杂质也需要制定限量标准，以控制药品质量，所以 C 选项说法错误。 19. 已知某药物中氯化物的检查采用如下方法：取供试品 0.5g，加水溶解使成 25ml，再加稀硝酸 10ml；置 50ml 纳氏比色管中，加水使成 40ml，摇匀，加硝酸银试液 1.0ml，用水稀释至 50ml，摇匀，在暗处放置 5min，与标准氯化钠溶液（每 1ml 相当于 10μg 的 Cl）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。则该药物中氯化物的限量为（ ） A. 0.0002% B. 0.002% C. 0.02% D. 0.2% 【答案】B 【解析】根据杂质限量公式\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)，\(V = 1.0ml\)，\(C = 10μg/ml\)，\(S = 0.5g = 500000μg\)，代入可得\(L=\frac{1.0ml\times10μg/ml}{500000μg}\times100\% = 0.002\%\)，故答案为 B。 20. 某药物中杂质限量的检查过程中，发现供试品溶液中存在干扰物质，该干扰物质在检查条件下会与检查试剂反应产生与杂质相似的现象。为准确检查该药物中的杂质限量，以下措施最合适的是（ ） A. 增加检查试剂的用量 B. 更换灵敏度更高的检查方法 C. 对供试品进行预处理，分离去除干扰物质 D. 提高检查温度 【答案】C 【解析】当供试品溶液中存在干扰物质且干扰检查时，增加检查试剂用量可能无法消除干扰，还可能引入其他误差；更换灵敏度更高的检查方法，若干扰物质依然存在，仍无法准确检查杂质限量；提高检查温度可能使干扰物质与检查试剂反应更复杂，不利于杂质检查。而对供试品进行预处理，分离去除干扰物质，能有效排除干扰，准确检查杂质限量，所以最合适的措施是 C。 二、多选题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.硫代乙酰胺法检查重金属时，溶液 pH 值控制在 3.5 左右的原因有（ ） A. 使硫代乙酰胺水解产生硫化氢 B. 使重金属离子沉淀完全 C. 避免其他杂质干扰 D. 使溶液颜色更明显 【答案】ABC 【解析】在 pH3.5 醋酸盐缓冲液条件下，硫代乙酰胺水解产生硫化氢，与重金属离子生成硫化物沉淀，且在此 pH 值下重金属离子沉淀较完全，同时可避免其他杂质干扰。溶液颜色主要是硫化物沉淀颜色，与 pH 值控制在 3.5 左右使溶液颜色更明显无关，所以选 ABC。 2.砷盐检查中，古蔡氏法涉及的试剂有（ ） A. 金属锌 B. 酸 C. 碘化钾 D. 硫代乙酰胺 【答案】ABC 【解析】古蔡氏法中，金属锌与酸作用产生新生态的氢，碘化钾和酸性氯化亚锡可将五价砷还原为三价砷等，共同参与反应。硫代乙酰胺是重金属检查试剂，与古蔡氏法砷盐检查无关，所以选 ABC。 3.药物杂质限量的表示方法有（ ） A. 百分之几 B. 百万分之几 C. 千分之几 D. 十万分之几 【答案】AB 【解析】药物杂质限量通常用百分之几或百万分之几表示，用来控制药品质量。千分之几和十万分之几不是常用的杂质限量表示方法，所以选 AB。 4.杂质限量检查方法应具备的特点有（ ） A. 专属性 B. 灵敏度能满足限量要求 C. 准确度高 D. 操作简便 【答案】ABD 【解析】杂质限量检查是判断杂质是否超过最大允许量，属于限度检查，对准确度要求不高。但需要有专属性，避免其他成分干扰；灵敏度能满足限量要求，检测出微量杂质；操作简便，便于实际质量控制，所以选 ABD。 5.以下关于特殊杂质的说法，正确的有（ ） A. 特殊杂质是特定药物特有的杂质 B. 特殊杂质检查方法需专门设计 C. 特殊杂质检查不需要制定限量 D. 特殊杂质可能来源于生产过程 【答案】ABD 【解析】特殊杂质是特定药物在生产和贮藏过程中引入的特有杂质，其检查方法需根据药物和杂质性质专门设计，特殊杂质也需要制定限量标准来控制药品质量，且可能来源于生产过程，所以选 ABD。 6.铁盐检查时，以下操作正确的有（ ） A. 在酸性条件下进行 B. 标准铁溶液浓度一般为 10μg Fe³⁺/ml C. 加入硫氰酸铵显色 D. 加入硝酸防止铁离子水解 【答案】ABC 【解析】铁盐检查在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸铵生成红色配位化合物，标准铁溶液浓度一般为 10μg Fe³⁺/ml。加入硝酸不能防止铁离子水解，且硝酸有强氧化性可能引入干扰，应加入盐酸调节酸性，所以选 ABC。 7.氯化物检查中，若供试品溶液有颜色，可采用的处理方法有（ ） A. 内消色法 B. 外消色法 C. 过滤 D. 加活性炭脱色 【答案】AB 【解析】氯化物检查时，若供试品溶液有颜色，可采用内消色法或外消色法处理。内消色法是取等量供试品溶液，加入与检查时相同量试剂但不加硝酸银平行操作作为对照；外消色法是用与供试品溶液颜色相同色调和浓度的稀焦糖溶液作为对照。过滤、加活性炭脱色可能吸附氯化物影响检查结果，所以选 AB。 8.硫酸盐检查中，若供试品溶液有浑浊，处理方法及注意事项正确的有（ ） A. 应先过滤除去浑浊物 B. 过滤时应使用无硫酸盐的滤纸 C. 滤液转移过程中应避免污染 D. 若过滤后滤液仍有颜色，可继续用内消色法处理 【答案】ABCD 【解析】硫酸盐检查时，供试品溶液有浑浊应先过滤，且使用无硫酸盐滤纸防止引入新杂质，滤液转移过程避免污染影响检查结果。若过滤后滤液仍有颜色，可继续用内消色法处理，消除颜色干扰，所以 ABCD 都正确。 9.古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用有（ ） A. 将五价砷还原为三价砷 B. 抑制锑化氢生成 C. 形成锌锡齐，使氢气均匀连续产生 D. 加快反应速度 【答案】ABC 【解析】碘化钾和酸性氯化亚锡可将五价砷还原为三价砷，抑制锑化氢生成，同时形成锌锡齐，起去极化作用，使氢气均匀而连续地发生。它们主要作用不是加快反应速度，而是保证反应顺利进行和减少干扰，所以选 ABC。 10.某药物中同时存在多种杂质，在进行杂质限量检查时，以下说法正确的有（ ） A. 对于一般杂质，可采用统一的检查方法和限量标准 B. 对于特殊杂质，需分别针对每种杂质设计检查方法和制定限量标准 C. 若多种杂质检查方法相互干扰，需对供试品进行预处理或优化检查顺序 D. 杂质限量检查结果需综合判断药物是否符合质量标准 【答案】ABCD 【解析】一般杂质有通用检查方法和相对统一限量标准；特殊杂质因具有药物特异性，需分别设计检查方法和制定限量标准。当多种杂质检查方法相互干扰时，对供试品预处理或优化检查顺序可排除干扰。最终需综合所有杂质限量检查结果判断药物是否符合质量标准，所以 ABCD 都正确。 三、判断题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.药物中的杂质都是有害的。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】药物中的杂质并非都有害，比如信号杂质（如氯化物、硫酸盐）本身一般无害，但其含量可反映药物纯度水平。只有部分杂质如重金属、砷盐等对人体有害。 2.一般杂质是指在所有药物生产和贮藏过程中都必然会引入的杂质。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，并非所有药物都会必然引入。例如，某些采用特殊生产工艺且质量控制良好的药物，可能不会引入常见的一般杂质。 3.药物杂质按来源分为有机杂质和无机杂质。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】药物杂质按来源分为一般杂质和特殊杂质。按化学类别可分为有机杂质和无机杂质。 4.氯化物检查时，加入硝酸银后生成的沉淀是氯化银，沉淀颜色为黑色。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应生成氯化银沉淀，氯化银沉淀是白色的，并非黑色。 5.硫酸盐检查中，与硫酸盐反应的试剂是氯化钡，反应在碱性条件下进行。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】硫酸盐检查是药物中的硫酸根离子在盐酸酸性溶液中与氯化钡生成硫酸钡白色沉淀，反应是在酸性条件下进行，而非碱性条件。 6.铁盐检查时，标准铁溶液的浓度一般为 100μg Fe³⁺/ml。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】铁盐检查时，标准铁溶液的浓度一般为 10μg Fe³⁺/ml，并非 100μg Fe³⁺/ml 。 7.重金属检查最常用的方法是硫化钠法。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】重金属检查最常用的方法是硫代乙酰胺法，硫化钠法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物，并非最常用方法。 8.某药物中重金属检查采用炽灼后的硫代乙酰胺法，说明该药物一定是有机药物。 A. 正确 B. 错误 【答案】A 【解析】炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。因为这类有机药物需先炽灼破坏，使重金属游离出来，再用硫代乙酰胺法检查，所以采用该方法说明药物很可能是有机药物。 9.硫酸盐检查时，若供试品溶液有浑浊，可直接进行比浊，不影响检查结果。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】硫酸盐检查时，若供试品溶液有浑浊，浑浊会干扰硫酸钡沉淀浑浊程度的观察，无法准确判断药物中硫酸盐是否超过限量，应先过滤除去浑浊物，再进行检查。 10.对于同一药物，不同生产厂家可以根据自身工艺特点制定不同的杂质限量标准。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】药物的杂质限量标准是基于药物的安全性、有效性以及质量可控性等多方面因素制定的，需符合国家相关药品质量标准规定。虽然不同厂家生产工艺有差异，但最终产品的杂质限量标准应统一，以确保药品质量的一致性和安全性，不能随意根据自身工艺制定不同标准。 四、填空题（本大题5小题，每空1分，共10分） 1.重金属检查最常用的方法是________法，该方法中硫代乙酰胺在________条件下水解产生硫化氢。 【答案】硫代乙酰胺；弱酸性（pH3.5 醋酸盐缓冲液） 【解析】硫代乙酰胺法是重金属检查的常用手段。在弱酸性（pH3.5 醋酸盐缓冲液）条件下，硫代乙酰胺发生水解，产生硫化氢气体。硫化氢与重金属离子反应，生成硫化物沉淀，依据沉淀的情况与标准铅溶液进行对比，从而判断药物中的重金属限量。选择 pH3.5 是因为在此条件下，硫化物沉淀反应较为完全且稳定，有利于准确检测。 2. 古蔡氏法检查砷盐利用金属锌与酸作用产生新生态的________，与药物中的砷盐反应生成________气体。 【答案】氢；砷化氢 【解析】古蔡氏法是经典的砷盐检查方法。金属锌与酸（通常是盐酸）反应产生新生态的氢原子，这些活泼的氢原子与药物中的砷盐发生反应，将砷还原为砷化氢气体。砷化氢气体再与溴化汞试纸反应，根据生成砷斑的颜色和深浅与标准砷溶液产生的砷斑对比，确定药物中砷盐的含量是否超标。 3.杂质限量是指药物中所含杂质的________允许量，通常用________或百万分之几表示。 【答案】最大；百分之几 【解析】杂质限量是控制药物质量的关键指标。它定义了药物中杂质含量的上限，即最大允许量。在实际应用中，为直观表示杂质在药物中的占比情况，常采用百分之几（适用于杂质含量相对较高时）或百万分之几（适用于杂质含量极低时）来表示。例如，某药物中某杂质限量为 0.1%，即表示每 100 克药物中该杂质最多不能超过 0.1 克；若某杂质限量为 10ppm（百万分之十），则表示每 1000000 克药物中该杂质最多为 10 克。 4.某药物中氯化物限量为 0.05%，取供试品 2.0g，应取标准氯化钠溶液（10μg Cl⁻/ml）________ml。根据杂质限量计算公式\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)，这里L为________。 【答案】1.0；杂质限量 【解析】将已知数据代入杂质限量计算公式\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)，\(L = 0.05\%\)，\(S = 2.0g = 2000mg\)，\(C = 10μg/ml = 0.01mg/ml\)，\(0.05\%=\frac{V\times0.01mg/ml}{2000mg}\times100\%\)，通过计算可得出\(V = 1.0ml\)。公式中的L明确代表杂质限量，它是衡量药物中杂质是否超标的关键参数，在计算杂质相关量时起到核心作用 。 5. 硫酸盐检查中，标准硫酸钾溶液的浓度一般为________μg SO₄²⁻/ml，若供试品溶液有浑浊，应先________处理。 【答案】50；过滤 【解析】在硫酸盐检查的常规操作中，标准硫酸钾溶液浓度一般设定为 50μg SO₄²⁻/ml，这是经过长期实践和标准规范确定的，方便与供试品溶液中的硫酸根离子反应生成的沉淀进行对比。当供试品溶液有浑浊时，浑浊物会干扰硫酸钡沉淀浑浊程度的观察，导致无法准确判断药物中硫酸盐是否超标，所以应先通过过滤操作，除去不溶性的浑浊物，保证检查结果的准确性。 五、简答题（本大题2小题，每题5分，共10分） 1.简述杂质限量的定义及表示方法。 【答案】①定义：杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量。 ②表示方法：通常用百分之几（%）或百万分之几（ppm）表示。例如，某药物中某杂质限量为 0.1%，即表示每 100 克药物中该杂质最多不能超过 0.1 克；若某杂质限量为 10ppm，即表示每 1000000 克药物中该杂质最多为 10 克。 【解析】杂质限量是控制药品质量关键指标。明确其定义和表示方法，方便药品生产和检验人员判断药物中杂质含量是否超标，保障用药安全有效。 2.某药物中重金属检查采用硫代乙酰胺法，简述其原理、方法及注意事项。 【答案】①原理：硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5 醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢，硫化氢与重金属离子（以铅离子为例）反应生成硫化铅黑色沉淀，，与一定量标准铅溶液在相同条件下生成的硫化铅颜色比较，判断供试品中重金属是否超过限量。 ②方法：取供试品适量，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）适量使溶解，再加硫代乙酰胺试液，放置，与标准铅溶液按相同方法制成的对照液比较颜色深浅。 ③注意事项：1.溶液 pH 值必须控制在 3.5 左右，否则会影响硫代乙酰胺水解产生硫化氢的量以及重金属离子沉淀情况。 2.供试品如有色，需采用内消色法或外消色法处理，消除颜色干扰。 3.所用仪器应洁净，避免引入重金属污染。 【解析】硫代乙酰胺法是重金属检查常用方法。掌握其原理、方法及注意事项，能准确检测药物中重金属含量。pH 值控制是关键，合适 pH 保证反应顺利进行；处理供试品颜色和保证仪器洁净，可提高检测准确性。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 编写说明：浙江省单独招生考试《药学类考纲百套卷》，依据浙江省高校招生职业技能考试大纲药学类理论知识（2025版）编写，本套试卷共46份，由三个部分组成。第一部分是根据考纲编写的知识点训练卷，共24份；第二部分是针对两门课程编写的常考题训练卷，共12份；第三个部分是专业综合训练卷，参考历年来药学类专业知识真题试卷，编写的10份专业综合训练卷。 本试卷是《药学类考纲百套卷》的第18卷，按知识模块2药物分析技术——3.药物的杂质检查考点1-4要求编写。 其要求是： 1.掌握药物中杂质的含义、分类及其来源。 2.掌握药物中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐检查的原理、 方法及注意事项。 3.掌握药物杂质的限量计算方法。 4.熟悉杂质限量定义及其检查方法。 浙江省《药学类考纲百套卷》第18卷 知识模块2药物分析技术 2.药物的杂质检查考点1-4 知识点训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级_______姓名__________ 学号__________ 成绩__________ 一、单项选择题（本大题20小题，每题2分，共40分） 1.某药物中氯化物的限量为 0.01%，取供试品 2.0g，应取标准氯化钠溶液（10μg Cl⁻/ml）多少毫升（ ） A. 1.0ml B. 2.0ml C. 3.0ml D. 4.0ml 2. 药物中杂质按化学类别可分为（ ） A. 一般杂质和特殊杂质 B. 无机杂质和有机杂质 C. 信号杂质和有害杂质 D. 工艺杂质和降解杂质 3. 下列属于信号杂质的是（ ） A. 重金属 B. 砷盐 C. 氯化物 D. 农药残留 4. 硫酸盐检查中，标准硫酸钾溶液的浓度一般为（ ） A. 10μg SO₄²⁻/ml B. 50μg SO₄²⁻/ml C. 100μg SO₄²⁻/ml D. 200μg SO₄²⁻/ml 5. 铁盐检查时，标准铁溶液的浓度一般为（ ） A. 10μg Fe³⁺/ml B. 50μg Fe³⁺/ml C. 100μg Fe³⁺/ml D. 200μg Fe³⁺/ml 6. 重金属检查中，硫代乙酰胺在（ ）条件下水解产生硫化氢 A. 酸性 B. 碱性 C. 中性 D. 弱酸性 7. 古蔡氏法检查砷盐时，溴化汞试纸的作用是（ ） A. 与砷化氢反应生成砷斑 B. 吸收砷化氢气体 C. 检测氢气 D. 防止其他气体干扰 8. 药物杂质限量计算中，供试品量的单位通常是（ ） A. g B. mg C. μg D. kg 9. 以下哪种杂质不属于工艺杂质（ ） A. 残留溶剂 B. 催化剂 C. 中间体 D. 降解产物 10. 氯化物检查时，若供试品溶液有颜色，可采用的处理方法是（ ） A. 过滤 B. 加活性炭脱色 C. 用内消色法处理 D. 加水稀释 11. 硫酸盐检查时，若供试品溶液有浑浊，应先进行（ ）处理 A. 过滤 B. 加热 C. 加酸 D. 加碱 12. 铁盐检查中，若供试品中存在亚铁离子，可加入（ ）将其氧化为铁离子 A. 硝酸 B. 硫酸 C. 盐酸 D. 过硫酸铵 13. 重金属检查中，若供试品为含钠盐或氟化物的有机药物，通常采用（ ）方法检查 A. 硫代乙酰胺法 B. 炽灼后的硫代乙酰胺法 C. 硫化钠法 D. 微孔滤膜法 14. 砷盐检查中，标准砷溶液的浓度一般为（ ） A. 1μg As/ml B. 5μg As/ml C. 10μg As/ml D. 20μg As/ml 15. 重金属检查中，若供试品溶液颜色较深，采用外消色法处理时，应使用（ ） A. 稀焦糖溶液 B. 标准铅溶液 C. 供试品溶液 D. 硫代乙酰胺溶液 16. 检查某药物中的铁盐，称取供试品 0.5g，依法检查，与标准铁溶液（10μg Fe/ml）5.0ml 制成的对照液比较，不得更深，则铁盐的限量为（ ） A. 0.0001% B. 0.001% C. 0.01% D. 0.1% 17. 药物杂质限量检查方法的要求不包括（ ） A. 检测灵敏度能满足限量要求 B. 专属性好 C. 准确度高 D. 操作简便、快速 18. 以下关于特殊杂质检查的说法，错误的是（ ） A. 特殊杂质是特定药物在生产和贮藏过程中引入的杂质 B. 特殊杂质检查方法应根据药物和杂质的性质专门设计 C. 特殊杂质检查不需要制定限量标准 D. 阿司匹林中的水杨酸检查属于特殊杂质检查 19. 已知某药物中氯化物的检查采用如下方法：取供试品 0.5g，加水溶解使成 25ml，再加稀硝酸 10ml；置 50ml 纳氏比色管中，加水使成 40ml，摇匀，加硝酸银试液 1.0ml，用水稀释至 50ml，摇匀，在暗处放置 5min，与标准氯化钠溶液（每 1ml 相当于 10μg 的 Cl）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。则该药物中氯化物的限量为（ ） A. 0.0002% B. 0.002% C. 0.02% D. 0.2% 20. 某药物中杂质限量的检查过程中，发现供试品溶液中存在干扰物质，该干扰物质在检查条件下会与检查试剂反应产生与杂质相似的现象。为准确检查该药物中的杂质限量，以下措施最合适的是（ ） A. 增加检查试剂的用量 B. 更换灵敏度更高的检查方法 C. 对供试品进行预处理，分离去除干扰物质 D. 提高检查温度 二、多选题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.硫代乙酰胺法检查重金属时，溶液 pH 值控制在 3.5 左右的原因有（ ） A. 使硫代乙酰胺水解产生硫化氢 B. 使重金属离子沉淀完全 C. 避免其他杂质干扰 D. 使溶液颜色更明显 2.砷盐检查中，古蔡氏法涉及的试剂有（ ） A. 金属锌 B. 酸 C. 碘化钾 D. 硫代乙酰胺 3.药物杂质限量的表示方法有（ ） A. 百分之几 B. 百万分之几 C. 千分之几 D. 十万分之几 4.杂质限量检查方法应具备的特点有（ ） A. 专属性 B. 灵敏度能满足限量要求 C. 准确度高 D. 操作简便 5.以下关于特殊杂质的说法，正确的有（ ） A. 特殊杂质是特定药物特有的杂质 B. 特殊杂质检查方法需专门设计 C. 特殊杂质检查不需要制定限量 D. 特殊杂质可能来源于生产过程 6.铁盐检查时，以下操作正确的有（ ） A. 在酸性条件下进行 B. 标准铁溶液浓度一般为 10μg Fe³⁺/ml C. 加入硫氰酸铵显色 D. 加入硝酸防止铁离子水解 7.氯化物检查中，若供试品溶液有颜色，可采用的处理方法有（ ） A. 内消色法 B. 外消色法 C. 过滤 D. 加活性炭脱色 8.硫酸盐检查中，若供试品溶液有浑浊，处理方法及注意事项正确的有（ ） A. 应先过滤除去浑浊物 B. 过滤时应使用无硫酸盐的滤纸 C. 滤液转移过程中应避免污染 D. 若过滤后滤液仍有颜色，可继续用内消色法处理 9.古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用有（ ） A. 将五价砷还原为三价砷 B. 抑制锑化氢生成 C. 形成锌锡齐，使氢气均匀连续产生 D. 加快反应速度 10.某药物中同时存在多种杂质，在进行杂质限量检查时，以下说法正确的有（ ） A. 对于一般杂质，可采用统一的检查方法和限量标准 B. 对于特殊杂质，需分别针对每种杂质设计检查方法和制定限量标准 C. 若多种杂质检查方法相互干扰，需对供试品进行预处理或优化检查顺序 D. 杂质限量检查结果需综合判断药物是否符合质量标准 三、判断题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.药物中的杂质都是有害的。 A. 正确 B. 错误 2.一般杂质是指在所有药物生产和贮藏过程中都必然会引入的杂质。 A. 正确 B. 错误 3.药物杂质按来源分为有机杂质和无机杂质。 A. 正确 B. 错误 4.氯化物检查时，加入硝酸银后生成的沉淀是氯化银，沉淀颜色为黑色。 A. 正确 B. 错误 5.硫酸盐检查中，与硫酸盐反应的试剂是氯化钡，反应在碱性条件下进行。 A. 正确 B. 错误 6.铁盐检查时，标准铁溶液的浓度一般为 100μg Fe³⁺/ml。 A. 正确 B. 错误 7.重金属检查最常用的方法是硫化钠法。 A. 正确 B. 错误 8.某药物中重金属检查采用炽灼后的硫代乙酰胺法，说明该药物一定是有机药物。 A. 正确 B. 错误 9.硫酸盐检查时，若供试品溶液有浑浊，可直接进行比浊，不影响检查结果。 A. 正确 B. 错误 10.对于同一药物，不同生产厂家可以根据自身工艺特点制定不同的杂质限量标准。 A. 正确 B. 错误 四、填空题（本大题5小题，每空1分，共10分） 1.重金属检查最常用的方法是________法，该方法中硫代乙酰胺在________条件下水解产生硫化氢。 2. 古蔡氏法检查砷盐利用金属锌与酸作用产生新生态的________，与药物中的砷盐反应生成________气体。 3.杂质限量是指药物中所含杂质的________允许量，通常用________或百万分之几表示。 4.某药物中氯化物限量为 0.05%，取供试品 2.0g，应取标准氯化钠溶液（10μg Cl⁻/ml）________ml。根据杂质限量计算公式\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)，这里L为________。 5. 硫酸盐检查中，标准硫酸钾溶液的浓度一般为________μg SO₄²⁻/ml，若供试品溶液有浑浊，应先________处理。 五、简答题（本大题2小题，每题5分，共10分） 1.简述杂质限量的定义及表示方法。 2.某药物中重金属检查采用硫代乙酰胺法，简述其原理、方法及注意事项。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$