专题十一 沸点、熔点与凝固点的测定技术（课件）-《化学实验技术基础》（第三版）(化工社）专题复习讲练测

专题十一 沸点、熔点与凝固点的测定技术 《化学实验技术基础》（第三版） 化工社 专题复习讲练测 1 一.考纲解读 二.知识点梳理和重点概念复习 三.真题或常考题讲解 四.课内练习及讲评 五.内容归纳小结 CONTENTS 01 一.考纲解读 02 二.知识点梳理和重点概念复习 03 三.真题或常考题讲解 04 四.课内练习及讲评 05 五.内容归纳小结 目录 一、考纲解读 常见考点 1.沸点测定是鉴别液体有机化合物的有效方法之一，不同的有机化合物通常具有不同的沸点。同时，它还能帮助我们判断化合物的纯度，纯液体具有固定沸点，杂质的存在会使沸点范围变宽。 3.凝固点测定有助于了解物质在低温下的物理性质，同时也能用于判断物质纯度。对于溶液而言，根据凝固点降低原理，还可以计算溶质的分子量。 4.在测定纯溶剂和溶液凝固点时，要注意各自的特殊要点。如纯溶剂可能出现过冷现象，需要通过搅拌或加入晶种促使结晶；对于溶液，要考虑浓度与凝固点降低的关系对测量结果的影响。 2.熔点对于鉴定有机化合物和判断物质纯度至关重要。纯物质有特定且尖锐的熔点，杂质会破坏晶体结构，导致熔点降低且熔程变宽。 一、考纲解读 1.熟悉测定沸点的常用装置，包括各种热源、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管等仪器的特点和作用，以及它们之间的连接方式。 1 2.掌握熔点的定义，理解熔点测定在鉴定有机化合物和判断物质纯度方面的意义。 2 3.理解凝固点的概念，明白凝固点测定对于了解物质低温物理性质、判断物质纯度以及在溶液研究中的重要意义。 3 考试要求： 易考题型： 选择题：学会测定熔点的方法，包括样品的准备（合适的装样量）、加热过程中的注意事项（开始适当快速加热，接近熔点时减慢速度），并能准确读取和记录熔点数据。 简答题：掌握测定凝固点的方法，包括对纯溶剂和溶液凝固点测定的特殊要点，如处理过冷现象（搅拌或加入晶种促使结晶）、溶液浓度与凝固点降低关系在测量中的应用，能够准确测量和分析凝固点数据。 论述题：理解凝固点的概念，明白凝固点测定对于了解物质低温物理性质、判断物质纯度以及在溶液研究中的重要意义。 一、考纲解读 知识点思维导图 二、知识点梳理和重点概念复习 二、知识点梳理和重点概念复习 一、沸点及其测定的意义 在一定压力下，纯液体具有固定的沸点，此时蒸气与液体处于平衡状态，组成不变。但当液体不纯时，则沸点有一个温度稳定范围，称为沸程。对纯液体物质，其沸程一般为0.5~1C;若含有杂质时，沸程则加大。因此沸点是液体物质纯度的重要标志。准确地测定沸点，对液体混合物的分离、提纯和正确使用，具有重要的指导意义。但应当注意，当几种物质形成恒沸物时，虽然有固定的沸点，但却不是纯净物。 沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。液体物质受热时，其蒸气压随温度的升高而增大，当达到与外界压力相等时，液体开始沸腾，此时的温度就是该液体物质的沸点显然液体物质沸点的高低与其承受的外界压力有关。 二、知识点梳理和重点概念复习 二、测定沸点的装置 测定沸点的仪器装置如图 3-1 所示。 将盛有待测液体的试管由三颈烧瓶的中口放入距瓶底 2.5cm 处，用带有开口的橡皮塞加以固定。三颈烧瓶内盛放浴液，其液面应略高于试管中待测试样的液面。将一支分度值为0.1C的测量温度计通过侧面开口的橡皮塞固定在试管中距试样液面约 2cm处，测量温度计的露茎部分与一支辅助温度计用小橡胶圈套在一起。三颈烧瓶的一侧口可以放人一支温度计，以测浴液温度，另一侧口用塞子塞住。 二、知识点梳理和重点概念复习 三、测定沸点的方法 (1) 安装仪器 将三颈烧瓶固定在铁架台上，装入液(可用浓硫酸或甘油)，约占烧瓶容积的 1/2。然后按图 3-1 所示安装盛待测液的试管、测量温度计和辅助温度计。注意温度计刻度值应置于塞子开口侧并朝向操作者，辅助温度计用橡胶圈固定在测量温度计上，其水银球位于测量温度计露出胶塞以上的水银柱中部。最后在三颈烧瓶的两侧口分别装上普通温度计和塞子。 二、知识点梳理和重点概念复习 三、测定沸点的方法 (2) 测定沸点 选择适当的热源加热，当试管中的试液开始沸腾，测量温度计的示值保持恒定时，即为该待测液体的沸点。记录测量温度计和辅助温度计的示值、露茎高度、室温和大气压。 (3)沸点测定值的校正实验中测得的沸点值经如下公式校正，便可得准确值。 二、知识点梳理和重点概念复习 四、熔点的测定 1.熔点及其测定的意义 纯固体物质从开始熔化(始熔) 至完全熔化 (全熔) 的温度范围叫做熔程或熔点范围实验中测得的熔点往往不是一个温度点，而是被测物质的熔程。纯品的熔点不仅有固定值. 其熔程也很小，一般为 0.5~1C。如果含有杂质，熔点就会降低，熔程则显著增大。大多数有机化合物的熔点比较低，一般不会超过 400C，比较容易测定。因此熔点测定是检验有机化合物纯度、鉴别未知物的良好手段，同时还可以通过测定若干高纯度标准有机化合物的熔点，进行温度计的校正。 熔点是指固体物质在大气压力下，固-液两态达到平衡时的温度。 二、知识点梳理和重点概念复习 四、熔点的测定 在鉴别未知物时，如果测得的熔点与某已知物的熔点相同 (或接近)，并不能就此完全确认它们为同一化合物。因为有些不同的化合物却具有相同或相近的熔点，如尿素和肉桂酸的熔点都是 133C。为了加以判断，可将二者按不同比例混合，测定其混合物的熔点，若熔点保持不变，则可认为是同一物质。否则，便是不同物质。 二、知识点梳理和重点概念复习 四、熔点的测定 2.测定熔点的装置 熔点的测定是将固体样品装在熔点管 (一端封熔的毛细管) 中，通过热浴间接加热进行的。测熔点的热浴装置又称熔点浴。常用的熔点浴有以下两种。 (1) 双浴式 双浴式熔点测定装置如图 3-2 所示。将试管通过一侧面开口的胶塞固定在250mL圆底烧瓶中距瓶底约 15cm处，烧瓶内盛放约占其容积 2/3 的浴液。将装样品的熔点管用小橡胶圈固定在分度值为 0.1C的测量温度计上，样品部分紧靠水银球中部。再将温度计通过一侧面 二、知识点梳理和重点概念复习 四、熔点的测定 开口的胶塞固定在试管中距管底约 1cm处，试管中可加人浴液或不加浴液(空气浴)。另将一辅助温度计用小橡胶圈固定在测量温度计的露茎部分。 (2)提勒管(Thiele)式 提勒管式熔点测定装置如图 3-3 所示。提勒管又叫 b形管，内盛浴液，液面高度以刚刚超出上侧管 1cm 为宜。加热部位为侧管顶端，这样可便于管内浴液形成良好的对流循环，保持均匀的温度分布。按照双浴式中固定温度计和熔点管的位置与方法，通过侧面开口塞将其安装在提勒管中两侧管之间。 二、知识点梳理和重点概念复习 四、熔点的测定 3.测定熔点的方法 无论采用哪种装置，测定熔点的操作方法基本相同。现以提勒管式为例加以介绍。 (1)填装样品 取约 0.1g 样品，置于干燥而洁净的表面皿中，用玻璃钉研成粉末，聚成小堆。将熔点管(毛细管) 开口端向粉末堆中插入几次，使样品进入管中。再把开口端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。然后取一根长约 40cm 的玻璃管，垂直竖立于一块洁净的表面皿上，将熔点管开口端向上，由玻璃管上端投人，使其自由落下。 二、知识点梳理和重点概念复习 四、熔点的测定 重复操作几次，样品就被紧密结实地填装在熔点管底部(如图 3-4 所示)，高度为 23mm。 (2) 安装仪器 将提勒管固定在铁架台上，装入浴液。按图 3-5 所示安装附有熔点管的温度计，温度计的刻度值应置于塞子开口侧并朝向操作者。熔点管应附于温度计侧面而不能在正面或背面，以便于操作者观察。 (3)加热测熔点 用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。开始时升温可稍快，约5°C/min。当温度升至距样品熔点约 10C时，应将升温速度控制在 1~2C/min ，接近熔点时应更慢，上升速度约为0.5C/min。 二、知识点梳理和重点概念复习 五、凝固点的测定 2.测定凝固点的装置 测定凝固点的装置如图 3-6 所示。由一支带有套管的大试管温度计和烧杯组成。烧杯用来盛装冷却浴液，可根据被测物质的凝固点不同选择不同的冷却浴。当凝固点在 0C以上时，通常选用水-冰混合物做冷却浴;当凝固点在 0~-20C时，可选用盐-冰混合物做冷却浴;当凝固点在-20C以下时，常用酒精-固体二氧化碳(干冰) 混合物做冷却浴。 1.凝固点及其测定的意义 凝固点也叫结晶点，是液体物质在大气压力下，液-固两态达到平衡时的温度。纯净物质的凝固点是常数，如果物质中含有杂质，其凝固点就会降低。因此可根据凝固点的测定数据，检验物质的纯度。 二、知识点梳理和重点概念复习 五、凝固点的测定 3.测定凝固点的方法 测定凝固点的操作程序如下。 (1)装入样品 若样品为液体，则量取 15L，置于大试管中，直接进行测定。若样品为固体，则称取 20g左右，置于大试管中，然后将试管放人适当的热浴中加热使其中的样品熔化，并使熔化后的液体继续升温 10C以上。 (2) 安装仪器 把配好塞子的温度计插入装有待测样品的大试管中，温度计水银球应浸入液面下。然后按图 3-6 所示安装实验装置。 二、知识点梳理和重点概念复习 五、凝固点的测定 (3) 测定凝固点 仔细观察试管中液体及温度计示值的变化，当液体凝固、温度保持不变1min 以上时，即为该物质的凝固点。 题目 1： 以下关于沸点测定意义的说法，错误的是（ ） A. 可以鉴别液体有机化合物 B. 可用于判断化合物的纯度 C. 对于确定未知液体的组成没有帮助 D. 有助于了解物质的物理性质 答案：C 解析：沸点测定对于确定未知液体的组成有重要意义，不同的液体有不同的沸点，通过沸点可以辅助判断液体的种类和纯度，A、B、D 选项说法正确。 选择题 三、常考习题练习与讲解 题目 2： 测定沸点的装置中，常用于加热的仪器是（ ） A. 酒精灯 B. 电炉 C. 水浴锅 D. 以上都有可能 答案：D 解析：根据被测定物质的沸点高低和性质，酒精灯可用于一般沸点不太高且对加热稳定性要求不是极高的情况；电炉加热快，适用于一些耐高温装置；水浴锅适用于沸点较低且需要均匀受热的情况，所以以上都有可能。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 3： 测定熔点常用的装置是（ ） A. 提勒管（b 形管） B. 蒸馏烧瓶 C. 圆底烧瓶 D. 三口烧瓶 答案：A 解析：提勒管（b 形管）是常用的测定熔点的装置，通过加热其中的浴液来使样品受热。蒸馏烧瓶用于蒸馏操作；圆底烧瓶可用于多种反应，但不是主要用于熔点测定；三口烧瓶一般用于需要多个接口进行反应的情况。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 4： 如果一个化合物的熔点范围较宽，可能的原因是（ ） A. 物质纯度高 B. 物质纯度低 C. 测量仪器不准确 D. 加热速度过慢 答案：B 解析：物质纯度低时，熔点范围会变宽，因为杂质会破坏晶体的晶格结构，使熔化过程在一个较宽的温度区间内进行。测量仪器不准确会导致整体熔点数值的偏差，但不一定使范围变宽；加热速度过慢一般会使熔点测量更准确，不会使范围变宽。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 5： 以下哪种物质可以作为熔点测定时的浴液（加热介质）用于测量较高熔点的样品（ ） A. 水 B. 甘油 C. 浓硫酸 D. 液体石蜡 答案：C 解析：浓硫酸可用于测量较高熔点的样品，其沸点高，可以承受较高的温度。水沸点 100℃，不适用于高熔点样品；甘油沸点相对不是很高；液体石蜡可用于一些中低熔点样品的测量。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 6： 当两种物质混合后熔点降低，且熔程变宽，这说明（ ） A. 两种物质是同一种物质 B. 两种物质形成了共熔混合物 C. 两种物质发生了化学反应 D. 测量误差导致 答案：B 解析：两种物质混合后熔点降低且熔程变宽，是形成共熔混合物的典型特征。如果是同一种物质，熔点不变；若发生化学反应，会有新物质生成，现象不是单纯的熔点变化；测量误差一般不会导致这种有规律的熔点变化和熔程变化。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 7： 对于溶液凝固点的测定，溶液浓度与凝固点降低的关系是（ ） A. 浓度越高，凝固点降低越多 B. 浓度越高，凝固点降低越少 C. 二者没有关系 D. 呈非线性关系 答案：A 解析：根据稀溶液的依数性，溶液浓度越高，凝固点降低越多，二者呈线性关系（在稀溶液范围内）。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 8： 以下哪种物质在测定凝固点时可能需要特殊的低温环境装置（ ） A. 水 B. 乙醇 C. 液氮 D. 氯化钠溶液 答案：C 解析：液氮的沸点很低，在测定其凝固点（如果有意义的情况下）需要特殊的低温环境装置。水、乙醇、氯化钠溶液在常规的低温环境（如冰箱、低温浴槽等）下就可以进行凝固点测定，不需要像液氮那样特殊的极低温环境装置。 选择题 三.真题或常考题讲解 1.在安装测定沸点的仪器时，温度计的水银球应位于____。 答案：蒸馏烧瓶支管口处（或加热容器中被加热液体的蒸汽出口附近） 解析：这样放置温度计能准确测量蒸汽的温度，也就是液体的沸点，因为蒸汽温度能反映液体沸腾时的真实温度情况。 2.沸点测定值校正包括对温度计误差的校正和____的校正。 答案：大气压力变化 解析：温度计本身不准确会导致测量误差，同时大气压力对沸点有影响，需要对这两个方面进行校正以得到准确的沸点值。 填空题 三.真题或常考题讲解 3.常用的熔点测定装置是____。 答案：提勒管（b 形管） 解析：提勒管通过加热其中的浴液，使插入其中的样品受热，是实验室中较为常用的熔点测定装置。 4.在测定熔点时，接近熔点时应____加热速度。 答案：减慢 解析：这样可以更准确地观察到样品开始熔化的温度，避免因加热过快而使熔点测量值偏高。 填空题 三.真题或常考题讲解 1.凝固点和熔点在数值上一定相等。（ ） 答案：错误 解析：对于纯晶体物质，在相同条件下凝固点和熔点数值相等，但对于非晶体或者一些特殊的有过冷现象等复杂情况的物质，二者不一定相等。 2.溶液的凝固点一定低于纯溶剂的凝固点。（ ） 答案：正确 解析：根据稀溶液的依数性，溶液中溶质的存在会使溶剂的蒸气压降低，从而导致凝固点降低。 判断题 三.真题或常考题讲解 3.测定凝固点时需要考虑温度均匀性问题。（ ） 答案：正确 解析：需要考虑温度均匀性，若不均匀，局部可能先凝固或不凝固，导致测量的凝固点不准确，要通过搅拌等方式保证温度均匀。 4.在测定纯溶剂凝固点时，过冷现象不会影响测量结果。（ ） 答案：错误 解析：过冷现象会使测量的凝固点偏低，需要通过适当方式（如搅拌促使结晶）来消除过冷对结果的影响。 判断题 三.真题或常考题讲解 四.课内练习及讲评 1.简述沸点测定的意义。 答案： 鉴别液体有机化合物：不同的有机化合物有不同的沸点，通过测定沸点可以初步判断未知液体是何种有机化合物。 判断化合物的纯度：纯液体有固定的沸点，当液体含有杂质时，沸点会发生变化，一般会使沸点范围变宽，所以可通过沸点测定来评估化合物纯度。 了解物质的物理性质：沸点是物质的重要物理参数之一，对于研究物质在不同条件下的性质和行为有帮助，例如在化工生产中涉及到物质的分离、提纯等操作时，沸点信息是重要依据。 简答题 四.课内练习及讲评 2.请说明测定沸点时安装仪器的要点。 答案： 选择合适的热源：根据被测定液体沸点的高低和性质选择，如沸点较低且对加热均匀性要求高的可选用水浴锅，一般情况可用酒精灯或电炉。 安装蒸馏烧瓶：固定在铁架台上，保证其稳定，烧瓶大小要根据液体量选择，一般液体体积占烧瓶容积的 1/3 - 2/3。 放置温度计：温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，确保测量的是蒸汽的温度，从而准确得到液体的沸点。 连接冷凝管：冷凝管应与蒸馏烧瓶的支管紧密相连，保证蒸汽顺利进入冷凝管，冷凝水应下进上出，以提高冷凝效率。 简答题 四.课内练习及讲评 3.为什么要对沸点测定值进行校正？主要校正哪些因素？ 答案： 原因：测量得到的沸点值可能存在误差，为了获得更准确的沸点数据，需要进行校正。 校正因素： 温度计本身的误差：温度计在制造和使用过程中可能存在不准确的情况，如刻度不准确等，需要进行校准。 大气压力的影响：沸点与大气压力密切相关，大气压力变化会导致沸点改变，所以需要根据实际大气压力对测量的沸点进行校正。 简答题 四.课内练习及讲评 4.简述熔点测定的意义。 答案： 鉴定有机化合物：每种纯的有机化合物都有特定的熔点，通过测定熔点并与已知数据对比，可以确定未知化合物。 判断物质纯度：纯物质有尖锐的熔点，即熔化过程温度范围很窄，而杂质会破坏晶体结构，使熔点降低且熔程变宽，所以可据此判断物质纯度。 作为质量控制指标：在化学工业生产中，对于一些需要特定纯度的产品，熔点测定可作为质量控制的一个重要方法，确保产品质量符合要求。 简答题 重点复习知识点： 1.沸点测定是鉴别液体有机化合物的有效方法之一，不同的有机化合物通常具有不同的沸点。同时，它还能帮助我们判断化合物的纯度，纯液体具有固定沸点，杂质的存在会使沸点范围变宽。 2.熔点对于鉴定有机化合物和判断物质纯度至关重要。纯物质有特定且尖锐的熔点，杂质会破坏晶体结构，导致熔点降低且熔程变宽。 3.凝固点测定有助于了解物质在低温下的物理性质，同时也能用于判断物质纯度。对于溶液而言，根据凝固点降低原理，还可以计算溶质的分子量。 4.在测定纯溶剂和溶液凝固点时，要注意各自的特殊要点。如纯溶剂可能出现过冷现象，需要通过搅拌或加入晶种促使结晶；对于溶液，要考虑浓度与凝固点降低的关系对测量结果的影响。 阅读相关教材和课堂笔记，梳理重点知识点和关键概念。制作复习提纲或思维导图，以帮助理清知识框架和内部逻辑。进行练习题和例题的练习，加深对知识的理解和应用。 五、课堂小结 感谢观看 $$